[发明专利]一种聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种利用有机磺酸催化制备聚乙烯醇缩丁醛的方法。选择具有长链段结构磺酸类催化剂，能够得到更为稳定的反应体系，使得原料反应更加充分，并从微观层面调整分子结构，得到了新型低粘度的聚乙烯醇缩丁醛产品。

技术领域

本发明涉及一种利用有机磺酸催化制备聚乙烯醇缩丁醛的方法。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛树脂(Polyvinyl Butyral Resin，PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与丁醛在酸性条件下进行缩醛反应合成的一种树脂。具有较高的透明性、耐寒性、耐冲击性、耐紫外辐照性。与金属、玻璃、木材、陶瓷、纤维制品等有良好的粘结力。

聚乙烯醇缩丁醛薄膜(PVB薄膜)是生产安全层压玻璃中间层的材料，主要应用于汽车的风挡玻璃，高层建筑玻璃，玻璃幕墙，防弹玻璃，走廊防护玻璃等，提高玻璃抗冲击性能。此种玻璃具有更高的强度，能够吸收异物撞击造成的破坏，同时也能防止因玻璃破碎对周围人员产生的风险。由于该种玻璃广泛应用的特性，使得该种材料的开发成为行业中的热点，不断有新的工艺方法出现，并不断推出性能更优的产品。

制备PVB树脂的方法有均相法和非均相法，均相法反应体系将原料溶解于溶剂中，反应过程在溶剂中完成，原料能够充分接触，产品也溶解于溶剂中，通过沉淀、洗涤、干燥等后处理步骤得到。产品均一性、稳定性好。但是，均相法产品与溶剂分离成为较难解决的问题，溶剂回收利用是关注的重点，较多的产品会在溶剂分离过程中损失。非均相法选择水为反应承载介质，随着反应的进行，PVB粉末从水中析出并悬浮于水中，与均相法相比只需要通过简单的洗涤、干燥就能得到较高纯度的产品。但是，非均相法在反应后期，随PVB溶解性能的降低，会产生结块现象，导致包夹原料、抑制反应进一步进行，增加分子间交联等系列问题，都会在不同程度上影响PVB树脂膜产品的质量。控制结块需要严格的工艺控制，无形中提高技术门槛。

例如，酸催化剂在反应过程中就是十分重要影响因素。缩醛反应本身是快反应过程，即使在没有酸催化的条件下也能发生，但是在没有酸参与的条件下只能得到缩合度较低的产品，有大量的羟基未能参与反应，显然这种产品应用价值有限。催化剂纯度，用量，浓度等品质都会对PVB产品有不同程度的影响，但常常被人忽视。盐酸作为廉价的催化剂，在上述方面控制存在问题。为了减少因催化剂变化对产品质量的扰动，往往需要加入其它添加剂或稳定剂，以控制产品质量稳定。在非均相反应体系中，盐酸对产品影响更为明显，尤其在非均相法反应后期，随PVB溶解性能的降低沉淀产生，其结块、包夹等现象难以避免，很大程度影响产品生产。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明首先提供了一种制备PVB树脂的方法，包括如下步骤：

a、将1‐20质量份磺酸催化剂加入到100质量份水中，搅拌20‐40分钟，制备磺酸催化剂乳液；

b、将磺酸催化剂加入到聚乙烯醇水溶液中，控制催化剂相对于聚乙烯醇用量为1‐20％(质量)，得到聚乙烯醇‐有机酸溶液；

c、在5～40℃条件下，向聚乙烯醇‐有机酸溶液中加入正丁醛；其中聚乙烯醇与正丁醛质量比为：1:(0.4‐0.6)；

d、缩醛化反应；

e、当反应体系达到控制点时，淬灭反应，并后处理；得到聚乙烯醇缩丁醛产品；

其中，步骤a中所述的磺酸催化剂为R-SO₃H，R为：C8‐C30的烷烃、环烷烃、取代芳烃或杂芳烃。

进一步，所述的步骤b聚乙烯醇水溶液为浓度为5‐20％(质量)。

进一步，所述的步骤b，优选催化剂相对于聚乙烯醇用量为5‐15％(质量)。

进一步，所述的步骤b中采用乳化机搅拌，其中剪切速率：60～120/S、剪切力：60～120Pa、温度10～40℃、搅拌10～20min。