[发明专利]一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其应用

说明书

本发明公开了一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其应用，将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板；聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的92～95%。测试表明，本发明制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为302℃，初始热失重温度为406℃，氧指数为45，700℃残留率为37%，弯曲强度为62MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。

本申请为发明名称为一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法、申请日为2016年8月2日、申请号为2016106232251发明申请的分案申请，属于产品及应用技术部分。

技术领域

本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其应用。

背景技术

聚酰亚胺作为高耐热性树脂，在多个领域有着广泛的应用。其该耐热性与分子结构中的刚性基团有很大关系，但是由于有机物的共性，聚酰亚胺材料的阻燃性较差。现有技术一般通过添加阻燃填料或者阻燃小分子以提高聚酰亚胺的阻燃性，存在明显的问题，比如填料明显降低聚酰亚胺的力学性能、小分子会大幅降低聚酰亚胺的耐热性。因此需要对其改性，利用新的技术，在保持聚酰亚胺耐热性基础上制备出阻燃耐高温聚酰亚胺复合板以扩大其应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法，具有优异的阻燃性，同时依然保持良好的耐热性能。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：

(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结55～75分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌25～35分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌15～20分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃反应5～8分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至130～135℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应50～65分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；

(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌15～25分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌55～65分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3～4小时，得到涂层浆料；

(3) 将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；

(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板。

本发明步骤(1)中，粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05；磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5；双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26。