[发明专利]一种马钱子碱的提取分离纯化方法有效
申请号: | 201810938283.2 | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN110835348B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 张保献;吴珍珍;胡杰;薛春美;鞠志赫;曹瑛 | 申请(专利权)人: | 海南赛立克药业有限公司;北京盈科瑞创新医药股份有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 廖慧敏 |
地址: | 571126 *** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马钱子 提取 分离 纯化 方法 | ||
1.一种马钱子碱的提取分离纯化方法,包括如下步骤:
步骤1:以马钱子药材为原料,经碱溶液浸润后,以乙酸乙酯为溶剂提取,得提取液A;
步骤2:以加碱水的乙醇为洗脱液,提取液A经硅胶层析柱分离,得干燥分离物B;
步骤3:干燥分离物B经酸溶得滤液C,再经碱沉,得干燥粉末D;
步骤4:干燥粉末D经乙醇重结晶,即得马钱子碱;
所述步骤2中碱水为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、氨水的一种、两种或两种以上的组合;
所述步骤2中碱水浓度为0.1%-2%。
2.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱为无机碱。
3.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤1中,所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种、两种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱为有机碱。
5.根据权利要求4所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱为胺类、生物碱类、叔丁醇钾、叔丁醇钠、正丁基锂中的一种、两种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,碱溶液体积用量为0.5-3倍药材重量,体积/重量:ml/g,浸润时间为2-4h。
7.根据权利要求6所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,碱溶液体积用量为0.5-1.5倍药材重量,体积/重量:ml/g,浸润时间为3h。
8.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中乙酸乙酯体积用量为4-6倍药材重量,体积/重量:ml/g。
9.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中乙酸乙酯回流提取1-4次,每次6-12h。
10.根据权利要求9所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中乙酸乙酯回流提取2次,每次8-10h。
11.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1提取液减压浓缩至原提取液体积的1/3-1。
12.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤2中碱水浓度为0.5-1%。
13.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤2中提取液A经硅胶层析柱分离后,收集5倍柱体积后的洗脱溶液。
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