[发明专利]一种马钱子碱的提取分离纯化方法有效

专利信息
申请号: 201810938283.2 申请日: 2018-08-17
公开(公告)号: CN110835348B 公开(公告)日: 2022-09-06
发明(设计)人: 张保献;吴珍珍;胡杰;薛春美;鞠志赫;曹瑛 申请(专利权)人: 海南赛立克药业有限公司;北京盈科瑞创新医药股份有限公司
主分类号: C07D491/22 分类号: C07D491/22
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 廖慧敏
地址: 571126 *** 国省代码: 海南;46
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摘要:
搜索关键词: 一种 马钱子 提取 分离 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种马钱子碱的提取分离纯化方法,包括如下步骤:

步骤1:以马钱子药材为原料,经碱溶液浸润后,以乙酸乙酯为溶剂提取,得提取液A;

步骤2:以加碱水的乙醇为洗脱液,提取液A经硅胶层析柱分离,得干燥分离物B;

步骤3:干燥分离物B经酸溶得滤液C,再经碱沉,得干燥粉末D;

步骤4:干燥粉末D经乙醇重结晶,即得马钱子碱;

所述步骤2中碱水为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、氨水的一种、两种或两种以上的组合;

所述步骤2中碱水浓度为0.1%-2%。

2.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱为无机碱。

3.根据权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,步骤1中,所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种、两种或两种以上的组合。

4.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱为有机碱。

5.根据权利要求4所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱为胺类、生物碱类、叔丁醇钾、叔丁醇钠、正丁基锂中的一种、两种或两种以上的组合。

6.根据权利要求1-5任一项所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,碱溶液体积用量为0.5-3倍药材重量,体积/重量:ml/g,浸润时间为2-4h。

7.根据权利要求6所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中,碱溶液体积用量为0.5-1.5倍药材重量,体积/重量:ml/g,浸润时间为3h。

8.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中乙酸乙酯体积用量为4-6倍药材重量,体积/重量:ml/g。

9.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中乙酸乙酯回流提取1-4次,每次6-12h。

10.根据权利要求9所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1中乙酸乙酯回流提取2次,每次8-10h。

11.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤1提取液减压浓缩至原提取液体积的1/3-1。

12.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤2中碱水浓度为0.5-1%。

13.根据权利要求1所述的提取分离纯化方法,其特征在于,所述步骤2中提取液A经硅胶层析柱分离后,收集5倍柱体积后的洗脱溶液。

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