[发明专利]一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法在审
| 申请号： | 201810938452.2 | 申请日： | 2018-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN109270175A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 吴海边;李莉 | 申请（专利权）人： | 安徽佳通乘用子午线轮胎有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 娄岳 |
| 地址： | 230601 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 树脂 分析鉴定 硫化橡胶 待测液 质谱图 低聚体 硫化橡胶样品 质谱联用仪 萃取液浓缩 色谱/质谱 超声震荡 惰性气体 高温裂解 裂解色谱 轮胎配方 气相色谱 标准谱 联用仪 浓缩物 热裂解 用溶剂 萃取液 甲苯 吹扫 剪碎 裂解 质谱 萃取 解析 检索 溶解 检测 | ||
1.一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）树脂提取：将硫化橡胶样品剪碎，使其尺寸不大于2cm*2 cm，用溶剂萃取获得萃取液，将萃取液浓缩至干，加入甲苯，超声震荡溶解浓缩物，得到待测液；
（2）高温吹扫：将待测液置于裂解仪中，升温至280℃，采用惰性气体吹扫样品5min；
（3）测试：高温裂解，使用气相色谱-质谱联用仪，检测所述待测液的质谱；
其中，检测质谱的条件为：EI离子源，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，扫描范围50-350amu；
（4）分析：通过相应的质谱图对相应的单体或低聚体成分进行鉴定，质谱图的解析是通过标准谱库（NIST谱库）检索，确定相应的树脂种类。
2.根据权利要求1所述的硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，其特征在于，所述步骤（1）中萃取溶剂选自醇、酮、醚、芳烃中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，其特征在于，所述硫化橡胶中树脂的种类包括但不限于苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚树脂、酚醛树脂、DCPD树脂、C5树脂、古马隆树脂。
4.根据权利要求1所述的硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，其特征在于，所述步骤（2）中裂解仪为居里点裂解器。
5.根据权利要求1所述的硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，其特征在于，所述步骤（2）中惰性气体为氦气。
6.根据权利要求1所述的硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，其特征在于，所述步骤（3）中高温裂解温度为550℃。
7.根据权利要求1所述的硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，其特征在于，所述步骤（3）中气相色谱条件为：5%-苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，进样口温度300℃；载气为He、流速为1.0 mL/min；程序升温条件：起始柱温为50℃，保持2min，以10℃/min 升温至280℃，保持10min；进样口分流比为30：1。
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