[发明专利]一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法

说明书

本发明公开一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，包括以下步骤：将硫化橡胶样品剪碎用溶剂萃取获得萃取液，将萃取液浓缩至干，加入甲苯，超声震荡溶解浓缩物，得到待测液；将待测液置于裂解仪中，升温至280℃，采用惰性气体吹扫样品5min；高温裂解，使用气相色谱‑质谱联用仪，检测所述待测液的质谱；通过相应的质谱图对相应的单体或低聚体成分进行鉴定，质谱图的解析是通过标准谱库（NIST谱库）检索，确定相应的树脂种类。本发明基于热裂解技术和气相色谱/质谱联用仪技术，得到相应的裂解色谱图，通过相应的质谱图对相应的单体或低聚体成分进行鉴定，适用于硫化橡胶，如分析鉴定轮胎配方中树脂种类。

技术领域

本发明涉及硫化橡胶配方分析领域，具体是一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，使用的仪器为气相色谱/质谱联用仪。

背景技术

随着工业的发展，橡胶产品被广泛应用于工业生产的各个领域，成为工业重要的原材料来源。由于硫化橡胶在不变黏、耐磨性、抗拉强度、定伸强度、伸长率、弹性、硬度等方面有着优良的性能，所以大多数橡胶制品都采用硫化橡胶。轮胎一般是由生胶体系、硫化体系、补强体系、防老体系等多组分配合形成的组合物。树脂也是该配合体系中的重要配合组分之一，对轮胎的使用性能和加工性能影响很大。轮胎配方中树脂种类的分析方法对于轮胎质量控制、轮胎配方研究具有重要意义。但目前对于轮胎配方中树脂种类的分析方法还无有效解决方案，未见有相关报道。本申请是基于热裂解技术和气相色谱-质谱技术实现对轮胎配方中树脂种类的测试分析。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种硫化橡胶中树脂的分析测鉴定方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种硫化橡胶中树脂的分析鉴定方法，包括以下步骤：

(1)树脂提取：将硫化橡胶样品剪碎，使其尺寸不大于2cm*2cm，用溶剂萃取获得萃取液，将萃取液浓缩至干，加入甲苯，超声震荡溶解浓缩物，得到待测液；

(2)高温吹扫：将待测液置于裂解仪中，升温至280℃，采用氦气吹扫样品5min；

(3)测试：高温裂解，使用气相色谱-质谱联用仪，检测所述待测液的质谱；

其中，检测质谱的条件为：EI离子源，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，扫描范围50-350amu；

(4)分析：通过相应的质谱图对相应的单体或低聚体成分进行鉴定，质谱图的解析是通过标准谱库(NIST谱库)检索，确定相应的树脂种类。

进一步方案，所述步骤(1)中萃取溶剂选自醇、酮、醚、芳烃中的至少一种。

进一步方案，所述硫化橡胶中树脂的种类包括但不限于苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚树脂、酚醛树脂、DCPD树脂、C5树脂、古马隆树脂。

进一步方案，所述步骤(2)中裂解仪为居里点裂解器。

进一步方案，所述步骤(2)中惰性气体为氦气。

进一步方案，所述步骤(3)中高温裂解温度为550℃。

进一步方案，所述步骤(3)中气相色谱条件为：5％-苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，进样口温度300℃；载气为He、流速为1.0mL/min；程序升温条件：起始柱温为50℃，保持2min，以10℃/min升温至280℃，保持10min；进样口分流比为30：1。

硫化橡胶是由多组分配合形成的一种交联体。经对橡胶加工中常用树脂的实验研究，主要包括苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚树脂、DCPD树脂、C5树脂、古马隆树脂、酚醛树脂，树脂的交联反应并不完全，均可以通过高温加压萃取予以提取。而橡胶基体由于交联后形成交联体，只能发生溶胀，不能再发生溶解，因此在高温萃取中不会被提取出。