[发明专利]一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法在审
申请号: | 201810939648.3 | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN108998050A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 徐靖;徐再;陆磊 | 申请(专利权)人: | 张家港市五湖新材料技术开发有限公司 |
主分类号: | C09K21/12 | 分类号: | C09K21/12 |
代理公司: | 苏州市港澄专利代理事务所(普通合伙) 32304 | 代理人: | 马丽丽 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅凝胶 磷酸酯阻燃剂 硅溶胶 磷酸酯 包覆 制备 抽滤 正硅酸乙酯 氨水调节 磁力搅拌 搅拌反应 去离子水 水浴条件 无水乙醇 阻燃性能 冰醋酸 滤饼 洗涤 | ||
1.一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)在酸存在下,将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀,在50~60℃水浴条件下磁力搅拌2~3h后,再加入氨水调节pH值为9~10,得到硅溶胶;
(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯,搅拌均匀,再加入冰醋酸调节pH值为6~7,搅拌反应90~120min,得到含有磷酸酯的硅溶胶;
(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤,直至滤液pH值为6.8~7.2,将所得滤饼进行干燥,得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂,其特征在于,上述步骤(1)中,所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇与所述去离子水的摩尔之比为1:2~4:10~20。
3.根据权利要求1所述的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂,其特征在于,上步骤(1)中,所述酸为冰醋酸。
4.根据权利要求1所述的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂,其特征在于,上步骤(2)中,所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为1~3:1。
5.根据权利要求4所述的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂,其特征在于,所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求1所述的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂,其特征在于,上步骤(3)中,干燥温度为50~80℃。
7.根据权利要求6所述的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂,其特征在于,干燥温度为60℃。
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