[发明专利]一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法在审
申请号: | 201810939648.3 | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN108998050A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 徐靖;徐再;陆磊 | 申请(专利权)人: | 张家港市五湖新材料技术开发有限公司 |
主分类号: | C09K21/12 | 分类号: | C09K21/12 |
代理公司: | 苏州市港澄专利代理事务所(普通合伙) 32304 | 代理人: | 马丽丽 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅凝胶 磷酸酯阻燃剂 硅溶胶 磷酸酯 包覆 制备 抽滤 正硅酸乙酯 氨水调节 磁力搅拌 搅拌反应 去离子水 水浴条件 无水乙醇 阻燃性能 冰醋酸 滤饼 洗涤 | ||
本发明公开了一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)在酸存在下,将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀,在50~60℃水浴条件下磁力搅拌2~3h后,再加入氨水调节pH值为9~10,得到硅溶胶;(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯,搅拌均匀,再加入冰醋酸调节pH值为6~7,搅拌反应90~120min,得到含有磷酸酯的硅溶胶;(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤,直至滤液pH值为6.8~7.2,将所得滤饼进行干燥,得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。本发明中的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂制备方法简单,磷酸酯能够均匀地分散在硅凝胶中,具有较好的阻燃性能。
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域,特别是涉及一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法。
背景技术
高分子材料在电子电器、汽车、建筑、纺织、航天航空等领域得到广泛应用,但由此带来的火灾隐患和危害亦愈来愈受到人们的关注,因而对其阻燃性能提出越来越高的要求。随着人们对环境保护意识的逐步深化,传统的卤素阻燃体系的危害日趋突出。欧盟环保组织颁布的“废弃电子电器设备指令”及“电子电器设备中禁用有害物质指令”中已明确禁止含卤素阻燃塑料进入欧洲市场。因此研究和开发新型高效的环境友好型无卤阻燃体系对于发展高性能高分子阻燃材料具有非常重要的应用价值。
为此,有必要针对上述问题,提出一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法,其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)在酸存在下,将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀,在50~60℃水浴条件下磁力搅拌2~3h后,再加入氨水调节pH值为9~10,得到硅溶胶;
(2)向上述硅溶胶中加入磷酸酯,搅拌均匀,再加入冰醋酸调节pH值为6~7,搅拌反应90~120min,得到含有磷酸酯的硅溶胶;
(3)将上述含有磷酸酯的硅溶胶抽滤、洗涤、再抽滤,直至滤液pH值为6.8~7.2,将所得滤饼进行干燥,得到硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂。
优选的,上述步骤(1)中,所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇与所述去离子水的摩尔之比为1:2~4:10~20。
优选的,上步骤(1)中,所述酸为冰醋酸。
优选的,上步骤(2)中,所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为1~3:1。
优选的,所述硅溶胶与所述磷酸酯的摩尔比为2:1。
优选的,上步骤(3)中,干燥温度为50~80℃。
优选的,干燥温度为60℃。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明中的硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂制备方法简单,磷酸酯能够均匀地分散在硅凝胶中,具有较好的阻燃性能。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种硅凝胶包覆磷酸酯阻燃剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)在酸存在下,将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水混合均匀,在50~60℃水浴条件下磁力搅拌2~3h后,再加入氨水调节pH值为9~10,得到硅溶胶;
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