[发明专利]一种双环磺草酮有效物的制备方法在审
| 申请号： | 201810940015.4 | 申请日： | 2018-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN108774159A | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 徐剑霄;赵士民;张浩 | 申请（专利权）人： | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/24 | 分类号： | C07C317/24;C07C315/04;C07C315/06 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 233000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有效物 双环磺草酮 制备 甲磺酰基苯 硝基苯溶液 后处理 三氯化铁 预反应 二酮 甲酰 双环 辛烷 催化剂 合成双环 络合反应 取代反应 一步合成 磺草酮 硝基苯 溶剂 粗品 收率 酰氯 | ||
1.一种双环磺草酮有效物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)向2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，加入催化剂三氯化铁，升温后进行络合反应；
(2)降温至预反应温度后，向步骤(1)的反应体系中直接加入双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液，进行预反应后，升温进行酰氯取代反应，然后经过后处理后得到双环磺草酮有效物粗品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述络合反应的温度为38～42℃，络合反应时间为0.8～1.2h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铁与2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的摩尔比为0.8～1.2:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的浓度为25～50wt％，优选30wt％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预反应的温度为20～25℃，反应时间为0.8～1.2h；所述酰氯取代反应的温度为50～55℃，反应时间为1.8～2.2h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯与2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的摩尔比为1:1～1.5，优选1:1.1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液中，双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的浓度为25～50wt％，优选30wt％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述后处理过程为：将酰氯取代反应的产物降温至5～10℃后，加入3mol/L的盐酸水溶液，搅拌，过滤后，滤渣为双环磺草酮有效物粗品。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)之后进行步骤(3)向双环磺草酮有效物粗品中，加入50％的乙醇水溶液，20～25℃搅拌半小时，过滤，烘干，即得双环磺草酮有效物纯品。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)向浓度为25～50wt％的2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的硝基苯溶液中，加入催化剂三氯化铁，升温至38～42℃后进行络合反应0.8～1.2h；所述三氯化铁与2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的摩尔比为0.8～1.2:1；
(2)降温至20～25℃，向步骤(1)的反应体系中直接加入浓度为25～50wt％的双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯溶液，进行预反应0.8～1.2h后，升温至50～55℃进行酰氯取代反应1.8～2.2h，将酰氯取代反应的产物降温至5～10℃后，加入3mol/L的盐酸水溶液，搅拌，过滤后，滤渣为双环磺草酮有效物粗品；所述双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的硝基苯与2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯的摩尔比为1:1～1.5；
(3)向双环磺草酮有效物粗品中，加入50％的乙醇水溶液，20～25℃搅拌半小时，过滤，烘干，即得双环磺草酮有效物纯品。
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