[发明专利]一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置

权利要求书

1.一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

将次磷酸钠溶液加入浓缩液罐（1），进行浓缩形成85℃~95℃的浓缩液，所述浓缩液的波美度46-48Be°，溶液密度为1420-1500kg/m³；然后加入一定比例的弱化氢键溶剂形成原料液，其中，所述弱化氢键溶剂和所述次磷酸钠溶液的体积比为1:3~1:10；所述弱化氢键溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种；

将所述原料液由第一输送泵（3）输入至连续冷却结晶装置（4），当液位达到要求后，开启所述连续冷却结晶装置（4）的搅拌部（41）、循环泵（42）以及循环冷却水，缓慢降温，降温速率为2～5℃/h，当溶液温度在出晶点前1～3℃时，加入一水合次磷酸钠晶种，所述一水合次磷酸钠晶种的粒度为0.1～0.3mm，加入量为5～20‰；继续缓慢降温，降温速率为3～8℃/h，直到温度降至40～45℃，作为连续结晶的母液；

所述第一输送泵（3）继续均匀速度连续输送所述原料液至所述连续冷却结晶装置（4），晶浆泵（5）连续将一水合次磷酸钠晶浆输送至晶浆中转罐（6），其中，所述连续冷却结晶装置（4）采用外循环列管式换热器进行热交换以维持结晶系统的温度稳定，所述连续冷却结晶装置（4）内，宏观晶体生长停留时间控制在2～8h；

所述晶浆中转罐（6）处理的晶浆连续进入离心机（7），晶浆经过所述离心机（7）离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠大颗粒产品；

在所述晶浆中转罐（6）的清母液出料口以及所述离心机（7）离心母液出料口处，一部分母液返回所述浓缩液罐（1），一部分母液返回所述连续冷却结晶装置（4）以降低内部晶浆悬浮密度，晶浆悬浮密度控制在300～500kg/m³晶浆。

2.根据权利要求1所述的一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，所述浓缩液的温度为90℃。

3.根据权利要求1所述的一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，所述连续冷却结晶装置（4）内，所述宏观晶体生长停留时间为3~6h。

4.根据权利要求1所述的一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺，其特征在于，所述晶浆悬浮密度为400~500 kg/m³晶浆。