[发明专利]一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置

说明书

本发明公开了一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置。该工艺为将原料液经转移至连续冷却结晶装置，当液位达到要求后，开启搅拌、循环泵、循环冷却水等，缓慢降温，当溶液温度在出晶点前时，加入一水合次磷酸钠晶种，继续缓慢降温，直到温度降至终点温度，作为连续结晶的母液，继续输送原料液至至连续冷却结晶装置，晶浆泵连续的将一水合次磷酸钠晶浆输送至浓缩液中转罐，控制晶体生长时间，随后离心分离、洗涤、干燥得到均匀的一水合次磷酸钠颗粒产品，采用外循环换热器进行热交换以维持结晶系统的温度稳定。本发明具有连续稳定的制备大颗粒状一水合次磷酸钠产品，粒度分布均匀，产品纯度高的效果。

技术领域

本发明涉及溶解度物系连续冷却结晶操作的稳定性技术领域，特别涉及一种均匀一水合次磷酸钠大颗粒连续冷却结晶制备工艺以及装置。

背景技术

一水合次磷酸钠，分子式NaH₂PO₂·H₂O，分子量105.99，晶体密度1.388g/cm³，易溶于水、甘油、酒精，不溶于乙醚，水溶液呈中性。在25℃时，在水中的溶解度为100g/100g水，100℃时溶解度为667g/100g水。

次磷酸钠主要用于化学镀层。利用本产品的强还原性使工件表面发生自然催化还原反应，于工件表面镀覆镍一磷非晶态合金。有此镀层后，工件表面硬件可达HV850以上，耐磨性大大提高，又因镀层为非晶态，无孔隙，故化学耐蚀性极佳，且镀层表面有光泽，故可镀在装饰品上。它适于形状复杂的金属镀制，尤其适宜于非金属件镀制，而且使用方便。

目前一水合次磷酸钠的结晶过程是将经过处理好的料液浓缩至46—49Be°时，送入间歇结晶釜(冷却夹套或内置冷却盘管)进行冷却结晶，冷媒为循环冷却水，结晶好的一水合次磷酸钠经离心机分离除去母液后经过干燥即得到成品并包装。

传统间歇冷却结晶过程存在换热界面结疤影响后期的换热效率，其次由于间歇冷却结晶过程的过饱和度控制较难而导致的产品晶体粒度的分布较宽，某化工企业的一水合次磷酸钠的产品粒度分布如下：