[发明专利]将呋喃铵盐E式翻转为Z式的方法在审
| 申请号： | 201810941762.X | 申请日： | 2018-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN108864002A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 郑庚修;付凯;马莹;毛相港 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/54 | 分类号： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 呋喃铵盐 催化剂和溶剂 甲醛水溶液 医药中间体 回收溶剂 亚磷酸 一步法 产率 渣液 回收 | ||
【权利要求书】：
1.一种将呋喃铵盐E式翻转为Z式的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)向回收溶剂后的呋喃铵盐渣液中加入亚磷酸和甲醛水溶液，用盐酸调节pH至3.0-3.5；
(2)将步骤(1)的反应液升温至60-80℃，反应3-6h得到Z式呋喃铵盐。
2.根据权利要求1所述的将呋喃铵盐E式翻转为Z式的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的甲醛水溶液的质量分数为30％或是相当于该量甲醛的其他浓度甲醛水溶液。
3.根据权利要求1所述的将呋喃铵盐E式翻转为Z式的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的亚磷酸的加入量为呋喃铵盐渣液质量的0.5-5％。
4.根据权利要求1所述的将呋喃铵盐E式翻转为Z式的方法，其特征在于：甲醛水溶液加入量为呋喃铵盐渣液质量的5％-10％。
5.根据权利要求1所述的将呋喃铵盐E式翻转为Z式的方法，其特征在于：呋喃铵盐渣液液相色谱图中E式峰面积占总峰面积的84％，Z式峰面积占总峰面积的14％，其他杂质为2％。
6.根据权利要求1所述的将呋喃铵盐E式翻转为Z式的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应温度为60-70℃，反应时间为3-5h。
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