[发明专利]一种D-泛酸钠合成和手性拆分方法

权利要求书

1.一种D-泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：向β-氨基丙酸的甲醇或乙醇中加入有机碱，搅拌溶解至澄清；

步骤2：在-10～10℃下，加入DL-泛解酸内酯，搅拌反应2～8小时，反应完毕后过滤；

步骤3：滤液用冰醋酸调节pH后，加热减压浓缩至相对比重0.94-0.99后冷却至室温，搅拌结晶12h；

步骤4：结晶产物加2-5倍体积的甲醇或乙醇溶液回流溶解，再加0.6～1.5％活性炭搅拌15min，趁热过滤后向滤液加入L-泛酸钠，结晶12小时后过滤，得L-泛酸钠粗品；

步骤5：滤液减压浓缩至相对比重0.94-0.99后冷却至室温，加入D-泛酸钠晶种，结晶12h后过滤，得D-泛酸钠，经过若干次诱导结晶，直至获得旋光度检测符合规定的结晶产品；

步骤6：获得D-泛酸钠在40～50℃下，减压干燥4小时，即得。

2.如权利要求1所述的D-泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，所述步骤1)中β-氨基丙酸与甲醇钠或乙醇钠摩尔比为1：1.1～1.5，所述步骤2)中β-氨基丙酸与DL-泛解酸内酯摩尔比为1:1～1.1。

3.如权利要求1所述的D-泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机碱为甲醇钠、乙醇钠或由金属钠与甲醇反应而成。

4.如权利要求1所述的D-泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，所述步骤3)冰醋酸调节pH至9.2-10.2，减压浓缩温度应控制在45～55℃。

5.如权利要求1所述的D-泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，将所述步骤4)所得的L-泛酸钠粗品用2～5倍体积的5～10％甲醇或乙醇回流溶解，然后加入1～3倍摩尔比的甲醇钠或乙醇钠，反应2h后得到消旋的DL-泛酸钠溶液。

6.如权利要求1所述的D-泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，所述的甲醇或乙醇溶液都为含水溶液，其中，甲醇溶液含水2.5～5.5％，乙醇溶液含水3.0～7.5％。

7.如权利要求1所述的D-泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，所述步骤3)和步骤5)中减压浓缩后溶液相对比重的检测是在溶液40～50℃条件下进行的。

8.如权利要求1所述的D-泛酸钠合成和手性拆分方法，其特征在于，步骤4和步骤5中加入的D-泛酸钠晶种的用量为1～5％，诱导拆分温度应＜30℃。