[发明专利]基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法

权利要求书

1.一种基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将卷烟醋酸纤维滤棒剪碎，用异丙醇水溶液超声萃取10~ 20min，过滤，收集滤液；

（2）滤液经固相萃取SPE小柱净化除杂后，洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后，用甲醇定容，有机滤膜过滤，待检测；

（3）使用液相色谱-串联三重四极杆质谱仪对样品溶液进行三乙酸甘油酯的定性和定量分析；

其中液相色谱条件为：色谱柱为Waters Acquity BEH C18，柱温：35℃；流动相A为甲醇，流动相B为去离子水；梯度洗脱条件为0~10 min：20% ~ 80% 甲醇，10.1 ~ 12min：100%甲醇，13.1~15 min：20%甲醇；流速：0.2 mL/min，进样体积5μL；样品经液相色谱柱分离后自动注入三重四极杆质谱仪进行分析；

三重四级杆质谱仪分析条件为：正离子扫描；电喷雾电压：500 V；干燥气温度：325℃；干燥气流量：6 L/min；鞘气温度：350℃；鞘气流量：10 L/min；毛细管电压：4000 V；多重反应监测；

步骤（2）中固相萃取SPE小柱为含有亲水亲酯填料的HLB小柱，HLB小柱依次使用甲醇和水冲洗活化后，将滤液上样过柱，再用蒸馏水淋洗HLB小柱，抽干；用甲醇洗脱，收集洗脱液。

2.根据权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，其特征在于：步骤（1）中的异丙醇水溶液的体积浓度为3~8%，异丙醇水溶液用量为每1g粉碎的醋酸纤维滤棒中添加15~25mL。

3.根据权利要求1所述的基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，其特征在于，步骤（2）中固相萃取SPE小柱替换为分子印迹-固相萃取小柱，其制备方法如下：将模板分子三乙酸甘油酯溶于乙腈中，加入功能单体甲基丙烯酸，振荡15~ 20 min后，加入交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，超声处理3~7 min，通N₂除去氧，密封后放入水浴锅中反应20~30h；取出聚合物，研磨过筛，放入索氏提取器中，用乙酸甲醇溶液除去模板分子，直至检测不到三乙酸甘油酯，干燥，得到三乙酸甘油酯分子印迹材料，装柱压实制得分子印迹-固相萃取小柱。

4.根据权利要求3所述的基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，其特征在于：甲基丙烯酸：三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯：偶氮二异丁腈的摩尔比为1~2:4~5:15~20，1mol三乙酸甘油酯添加偶氮二异丁腈50~ 65g，水浴锅温度为70 ~ 85℃，乙酸甲醇溶液中乙酸在甲醇中的体积浓度为10~15%。

5.根据权利要求1或3所述的基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，其特征在于：步骤（3）中的多重反应监测为母离子219.0m/z，选取离子对m/z：219.0→43.1作为定量离子，m/z：219.0 →160.0作为定性离子。