[发明专利]基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法

说明书

本发明公开了一种基于LC‑MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，该方法首先进行样品提取，提取液经固相萃取SPE小柱或分子印迹‑固相萃取小柱净化除杂，洗脱收集洗脱液，用甲醇定容，有机滤膜过滤，待检测；最后使用LC‑MS/MS进行分析，正离子电离模式，多重反应监测扫描，本发明方法能够准确可靠的测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量，具有操作简单、定性准确、灵敏度高，抗干扰能力强。

技术领域

本发明属于卷烟辅材醋纤滤棒中重要成分分析测定技术领域，具体涉及一种基于LC-MS/MS（液相色谱-串联三重四极杆质谱仪）技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法。

背景技术

醋酸纤维滤棒成型过程中，常使用三乙酸甘油酯作为增塑剂，喷洒在化学短纤维的丝束上，可以改善滤棒的接装特性和抗热塌陷性能，三乙酸甘油酯的含量影响醋纤滤棒的硬度、压降、缩头等。三乙酸甘油酯常态下是无色黏稠液体，通常是由丙三醇和乙酸在酸性催化剂作用下，再经乙酸酐深度酯化得到粗成品，并经脱酸、脱色、精制而成。

残留在卷烟醋酸滤棒中的三乙酸甘油酯，在卷烟抽吸时，会随主流烟气被蒸馏出来，从而吸入人体，对卷烟抽吸质量和身体健康带来影响。三乙酸甘油酯不仅影响醋纤滤棒的成型及过滤效率，还影响卷烟的感官质量，因此，三乙酸甘油酯的含量是醋纤滤棒质量控制中的一个重要指标。

目前，三乙酸甘油酯含量的测定方法主要有皂化法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。皂化法操作繁琐，且精确度不高；气相色谱法和气相色谱-质谱联用法灵敏度有限；基于液相色谱-串联三重四级杆质谱技术（LC-MS/MS）即具有普通高效液相色谱仪的分离功能，又具有质谱离子高选择性的优势，具有定性定量时更为精准、灵敏等特点；且尚未见基于LC-MS/MS方法测定三乙酸甘油酯的相关技术报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，该方法包括如下步骤：

（1）将卷烟醋酸纤维滤棒剪碎，用异丙醇水溶液超声萃取10~ 20min，过滤，收集滤液；

（2）滤液经固相萃取SPE小柱净化除杂后，甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后，用甲醇定容，有机滤膜过滤，待检测；

（3）使用液相色谱-串联三重四极杆质谱仪对样品溶液进行三乙酸甘油酯的定性和定量分析；

其中液相色谱条件为：色谱柱为Waters Acquity BEH C18，柱温：35℃；流动相A为甲醇，流动相B为去离子水；梯度洗脱条件为0~10 min：20% ~ 80% 甲醇，10.1 ~ 12min：100%甲醇，13.1~15 min：20%甲醇；流速：0.2 mL/min，进样体积5μL；样品经液相色谱柱分离后自动注入三重四极杆质谱仪进行分析；

三重四级杆质谱仪分析条件为：正离子扫描；电喷雾电压：500 V；干燥气温度：325℃；干燥气流量：6 L/min；鞘气温度：350℃；鞘气流量：10 L/min；毛细管电压：4000 V；多重反应监测。

所述步骤（1）中的异丙醇水溶液的体积浓度为3~8%，异丙醇水溶液用量为每1g粉碎的醋酸纤维滤棒中添加15~25mL。

所述步骤（2）中固相萃取SPE小柱为含有亲水亲酯填料的HLB小柱，HLB小柱依次使用甲醇和水冲洗活化。