[发明专利]钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法

说明书

本发明属于核数据测量领域。为解决现有分离方法操作繁琐的问题，本发明提供了一种组分离方法，包括以下步骤：一、配制混合载体溶液；二、配制待分离样品；三、上HZ201阴离子树脂柱并以7‑10mol/L盐酸淋洗，得到含Ag溶液；四、以1‑3mol/L盐酸淋洗得到含Pu溶液；五、以浓盐酸淋洗得到含Pd和Cd的溶液；六、以1‑2mol/L盐酸淋洗后再以8‑10mol/L硝酸淋洗，解吸得到含Sn溶液；七、以去离子水淋洗后再以0.2‑1mol/L氨水淋洗，解吸得到含Sb溶液。本发明的采用一根HZ201阴离子树脂柱即实现银、钚、钯和镉、锡、锑的组分离，简化了分离操作，显著提高了分离效率及回收率。

技术领域

本发明属于核数据测量领域，特别涉及一种钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法。

背景技术

²³⁹Pu的裂变产额是一组十分重要的核参数，对于质量分布曲线谷区核素(如¹⁰⁹Pd、¹¹¹Ag、¹¹⁵Cd、¹²⁵Sn和¹²⁷Sb)的产额测量通常采用放化法。由于谷区核素的产额很低，一般约为万分之几，测量时易受其它高产额核素的干扰，因此为从一次实验中获得尽可能多的数据，需建立一个对钯、银、镉、锡和锑具有较高回收率，且去污因子高的组分离法。

目前，从辐照后的钚靶中分离钚及裂变产物钯、银、镉、锡和锑主要采用沉淀法。沉淀法是放化分离中常用的可靠方法，但由于每种元素的沉淀条件不同，因此操作十分繁琐。另外，有些沉淀法还需要将含钚溶液蒸发至近干，因此具有较高危险性。

发明内容

为解决现有从辐照后的钚靶中分离钚及裂变产物钯、银、镉、锡和锑操作繁琐的问题，本发明提供了一种钚、钯、银、镉、锡和锑的组分离方法。该方法包括以下步骤：

(一)使用盐酸配制含有Pd、Ag、Cd、Sn、Sb的混合载体溶液，所述混合载体溶液中盐酸的浓度为7-10mol/L；

(二)将辐照后的铝箔包裹的Pu靶用盐酸溶解后，以减重法加入所述混合载体溶液和浓硝酸，通过加热促使同位素交换平衡，得到待分离样品；

(三)将所述待分离样品上HZ201阴离子树脂柱；然后以7-10mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Ag溶液；

(四)然后，以1-3mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pu溶液；

(五)然后，以浓盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Pd和Cd的溶液；

(六)然后，以1-2mol/L盐酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以8-10mol/L硝酸淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sn溶液；

(七)然后，以去离子水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，再以0.2-1mol/L氨水淋洗所述HZ201阴离子树脂柱，解吸得到含Sb溶液。

根据一个实施例，在步骤(五)后可以对解吸得到的含Pd和Cd的溶液进行进一步分离，分离方式为：将步骤(五)得到的含Pd和Cd的溶液蒸发至近干；所得固形物用硝酸溶解，蒸发至近干，重复上述硝酸溶解-蒸发至近干操作1次以上；用0.05-0.2mol/L硝酸溶解得到溶解液，将所述溶解液上N256吡啶型阴离子树脂柱，以0.05-0.2mol/L硝酸预平衡后，以0.05-0.2mol/L硝酸淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，所得上柱流出液与淋洗流出液即为含Cd溶液；然后，以浓盐酸或0.5-3mol/L氨水淋洗所述N256吡啶型阴离子树脂柱，解吸得到含Pd溶液。

根据一个实施例，步骤(一)中，所述混合载体溶液的配制方法可以为：将Ag溶液滴加到浓盐酸中，然后分别加入Pd、Cd、Sn和Sb的标准溶液，用盐酸调节至盐酸浓度为7-10mol/L。