[发明专利]一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统

权利要求书

1.一种氟化氢铵的制备方法，其特征在于，将无水氢氟酸与氨依次溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中反应生产无水氟化氢铵；

所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化氢铵在相同有机溶剂中的溶解度；

所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度在20g以上，所述无水氟化氢铵在所述有机溶剂中的溶解度在1g以下；

所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷或其混合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

氢氟酸溶液配制：将无水氢氟酸加入于所述有机溶剂中，混合均匀，配置氢氟酸溶液；

氟化氢铵合成：向氢氟酸溶液中通入氨气，无水氢氟酸与氨气在溶液中反应生成无水氟化氢铵，白色无水氟化氢铵粉末从反应溶液中析出。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液配制步骤，无水氢氟酸与有机溶剂的质量比为5-50:50-95。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氟化氢铵合成步骤中，通入氨气至反应溶液的pH值为4-5后终止反应。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氟化氢铵合成步骤中，氨气的通气速度为10L/min-500L/min。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液配制步骤中，投料温度控制在10℃-30℃，氢氟酸溶液最终温度控制在0℃-10℃；所述氟化氢铵合成步骤中，反应温度控制在10℃-30℃。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括固液分离步骤与真空干燥步骤，具体步骤为：

固液分离：将氟化氢铵合成步骤得到的含有白色无水氟化氢铵粉末的溶液进行固液分离得到氟化氢铵粗品，

真空干燥：将氟化氢铵粗品进行减压真空干燥，得到氟化氢铵成品。

8.一种按权利要求2-7任一所述方法制备氟化氢铵的系统，其特征在于，包括无水氟化氢罐、氨气罐、无水有机溶剂罐、反应釜、离心机、母液槽、冷凝装置、温度计以及pH计；

所述反应釜腔底设置有搅拌器，所述反应釜上方开设有无水氟化氢进液口、氨气进气口、无水有机溶剂进液口、排气口、第一回流口、第二回流口、温度计口以及pH计口，所述反应釜下方开设有反应釜出液口，所述无水氟化氢罐出液口通过第一阀门与反应釜上开设的无水氟化氢进液口相连通，所述氨气罐出气口通过第二阀门与反应釜上开设的氨气进气口相连通，所述无水有机溶剂罐出液口通过第三阀门与反应釜上开设的无水有机溶剂进液口相连通，所述反应釜出液口通过离心机以及第四阀门与母液槽上开设的母液槽进液口相连通，所述母液槽上开设的母液槽出液口通过输送泵与第一回流口相连通，所述温度计通过温度计口插设在反应釜中，所述pH计通过pH计口插设在反应釜中；

所述冷凝装置包括冷凝器、气液分离器以及接受槽，所述排气口通过冷凝器以及第五阀门与气液分离器上端开设的气液分离器进液口相连通，所述气液分离器下端开设有气液分离器第一出液口，气液分离器的侧面上开设有气液分离器第二出液口，所述接受槽上端开设有接受槽进液口，所述气液分离器第一出液口通过第六阀门与接受槽进液口相连通，所述气液分离器第二出液口通过第七阀门与第二回流口相连通；

所述反应釜腔壁为夹层结构，所述反应釜腔壁上分别开设有冷却液进液口以及冷却液出液口，冷却液进液口外接冷媒源，所述冷却液进液口处设置有第八阀门。