[发明专利]一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统

说明书

本发明涉及了一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统，包括无水氟化氢罐、氨气罐、无水有机溶剂罐、反应釜、离心机、母液槽、冷凝装置、温度计以及pH计，将无水氢氟酸和氨气溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氨气在所述有机溶剂中反应生产无水氟化氢铵；所述无水氢氟酸与氨气在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化氢铵在所述有机溶剂中的溶解度。该制备方法得到的无水氟化氢铵粉末粒度小、纯度高，反应中有机溶剂可以一直循环使用。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统。

背景技术

氟化氢铵的制备目前工艺上有两种方式。

一种湿法制备，所谓的湿法制备就是先将无水氟化氢与氨气按一定比例的量、在一定的温度下缓慢的通入到饱和的氟化铵母液中，形成一种热的过饱和溶液，然后冷却降温，结晶，通过离心、烘干等得到含水量约1.5％的氟化氢铵。目前工业上大部分都是采用湿法制备氟化氢铵，但该法存在一些缺陷，比如反应温度的控制、水量的控制、产品水份含量、过饱和溶液冷却后离心过滤等问题。

另一种方法为干法制备，干法制备是在一定温度下，需采用特殊的反应器，无水氟化氢气体与氨气按一定比例，缓慢的通入到反应器中，反应是在高温下，物料先形成熔态，经冷却成固体后再进行破碎，得到产品。

干法制备氟化氢铵的方法对系统要求严格，系统设备成本较高。氨气与无水氟化氢气体反应放热很大，通气量过大会造成局部温度过高，同时该法对氨气与无水氟化氢气体的速率比也要求高，产品的收率有一定的不稳定性。

发明内容

为此，需要提供一种操作简单、操作过程安全，生产成本较低的氟化氢铵制备方法及其配套制备系统。

发明人提供了一种氟化氢铵的制备方法，将无水氢氟酸与氨依次溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中反应生产无水氟化氢铵；

所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度高于所述无水氟化氢铵在相同有机溶剂中的溶解度。反应原理如下：NH₃+2HF→NH₄HF₂。

进一步地，所述无水氢氟酸与氨在所述有机溶剂中的溶解度在20g以上，所述无水氟化氢铵在所述有机溶剂中的溶解度在1g以下。

进一步地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷或其混合物。

进一步地，包括以下步骤：

氢氟酸溶液配制：将无水氢氟酸加入于所述有机溶剂中，混合均匀，配置氢氟酸溶液；

氟化氢铵合成：向氢氟酸溶液中通入氨气，无水氢氟酸与氨气在溶液中反应生成无水氟化氢铵，白色无水氟化氢铵粉末从反应溶液中析出。

进一步地，所述无水氢氟酸与有机溶剂的质量比为5-50：50-95。

进一步地，氟化氢铵合成步骤中，通入氨气至溶液的pH值为4-5后终止反应，当溶液中pH值为4-5时，溶液内的氟化氢基本已转换为无水氟化氢铵。

当无水氢氟酸与有机溶剂的质量比为50:50时，反应终止的pH值为4；而当无水氢氟酸与有机溶剂的质量比为5:95时，反应终止的pH值为5。

进一步地，氟化氢铵合成过程中，氨气的通气速度为10L/min-500L/min。

进一步地，溶液配制过程中，投料温度控制在20℃-30℃，氢氟酸溶液最终温度为0℃-10℃。控制溶液温度逐步降低至0℃-10℃，氢氟酸溶液的配置为高放热反应，对温度进行控制可降低反应的剧烈程度，增强操作的安全性。同时，溶液的温度最终降低至0℃-10℃，有助于后期氟化氢铵合成步骤中温度的控制，控制反应温度，避免反应过于剧烈。