[发明专利]一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置

权利要求书

1.一种连续化制备高纯碳纳米管的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)碳纳米管先经过惰性气体置换后再经过定量下料装置通过正压密相输送装置，在保护性载气和酸性气体的混合气体带动下，以密相的流动形式常温进入梯度加热装置；

(2)碳纳米管在梯度加热装置中依次从低温到高温在石英盘管内进行预热和反应，对碳纳米管进行提纯；

(3)提纯后的碳纳米管与尾气经过两级气固分离装置而分开，碳纳米管经过气固分离装置中的冷却装置冷却降温后经出料口进入高纯碳纳米管收集装置，获得高纯碳纳米管；

(4)尾气进入尾气处理装置，其中，保护性气体经尾气处理装置后由回收增压稳压装置送至保护性气体进气口处；杂质尾气送入尾气收集装置。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中惰性气体选自氩气、氮气或氦气中的至少一种，碳纳米管为单壁、双壁或多壁的碳纳米管；保护性载气选自氩气、氮气或氦气中的至少一种，酸性气体为氯气和氯化氢中的至少一种气体；保护性载气与酸性气体的体积比为1:10-10:1；碳纳米管与保护性载气与酸性气体的混合气体的质量比为10:1-1:100；所述正压密相输送装置内混合气体压力为0.02-5MPa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)加热装置包括5个加热箱，加热箱中的温度依次为300℃、500℃、800℃、1000℃、1200℃，石英盘管的内径为3mm-100mm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气固分离装置中旋风分离器内的温度为1200℃，所述碳纳米管在冷却装置中冷却后的温度为60℃以下。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述尾气处理装置内加入的处理液为碱液；所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钾、氨水的一种或多种的混合液。

6.一种连续化制备高纯碳纳米管的装置，其特征在于，连续化制备高纯碳纳米管的装置包括气体置换装置、梯度加热装置、气固分离装置和尾气处理装置；

气体置换装置包括CNT储罐(碳纳米管储罐)，CNT储罐的顶部设有置换过滤反吹装置，置换过滤反吹装置经真空切断阀与真空泵连接，CNT储罐的下部设有氮气进气管，氮气进气管上设有进气阀，CNT储罐的底部开口处设有定量下料器，定量下料器与密相输送装置连接，氯气管经流量控制器、氮气管经流量控制器均与密相输送装置连接，保护性载气管经流量控制器A与密相输送装置连接，酸性气体管经流量控制器B与密相输送装置连接，密相输送装置通过导气管与梯度加热装置中的石英管连接；

梯度加热装置包括多个加热箱，加热箱内设有石英盘管，每个加热箱内的石英盘管通过石英管连接，梯度加热装置通过石英管与气固分离装置连接；梯度加热装置包括5个加热箱；

气固分离装置包括气固分离装置A和气固分离装置B，二者结构相同，气固分离装置A和气固分离装置B通过导气管连接，气固分离装置A包括旋风分离器和冷却装置，旋风分离器与冷却装置之间设有关风阀，旋风分离器的上方位于导气管内设有过滤装置，冷却装置的底部为设有出料阀的出料口，气固分离装置B中的旋风分离器通过导气管与尾气处理装置连接，导气管开口于尾气处理装置的中下部；

尾气处理装置的顶部通过导气管与尾气收集装置连接，尾气处理装置的上部通过导气管经回收增压稳压装置与保护性载气管连接；

气固分离装置A的外侧、气固分离装置B的外侧、连接气固分离装置A和气固分离装置B的导气管外壁，以及连接气固分离装置B和尾气处理装置的导气管外壁上设有保温加热装置。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述加热箱选自硅钼棒加热箱、硅碳棒加热箱或电阻丝加热箱中的至少一种加热箱。

8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述过滤装置为陶瓷过滤装置。

9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述气固分离装置A中旋风分离器的上方为100目陶瓷过滤装置，气固分离装置B中旋风分离器的上方为200目陶瓷过滤装置。