[发明专利]一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置

说明书

本发明涉及一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置，步骤为：（1）碳纳米管先经过惰性气体置换后再经过定量下料装置通过正压密相输送装置，在保护性载气和酸性气体的混合气体带动下，以密相的流动形式常温进入梯度加热装置；（2）碳纳米管在梯度加热装置中进行预热和反应；（3）提纯后的碳纳米管与尾气经过两级气固分离装置而分开，碳纳米管经过气固分离装置中的冷却装置冷却降温后经出料口进入高纯碳纳米管收集装置；（4）尾气进入尾气处理装置，保护性气体经回收增压稳压装置送至保护性气体进气口处；杂质尾气送入尾气收集装置。本发明获得99.9%以上的高纯碳纳米管，本发明装置操作简单、工艺简便稳定，运营成本较低，产品质量稳定。

技术领域

本发明涉及一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置，属于碳纳米管提纯领域。

背景技术

碳纳米管作为一维纳米材料，具有优异的物理机械性能，其主要是有呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。它具有非常大的长径比，直径通常在1-100nm之间，长度在数微米到数百微米。正是由于其大的长径比，碳纳米管在力学、电学、导电导热性能方面都表现非常优异。由于其具有优异的性能，碳纳米管在催化剂载体，橡胶塑料复合材料，电化学材料，光电传感等诸多领域都具有广阔的，潜在的应用前景。

目前市面上的碳纳米管都是碳源通过催化剂，经过CVD法制备得到，碳纳米管产品中包含有以铁、钴、镍为典型的催化剂杂质在其中。在当今的高端动力电池市场领域，碳纳米管作为导电剂包覆在磷酸铁锂、三元等正极材料表面起到良好的提高导电性和能量密度的作用。但是前提是需要碳纳米管达到高纯，杂质中对于铁的要求尤为严格。现行的碳纳米管提纯方法有酸洗纯化、氯气提纯、高温提纯等，目前酸洗成本相对较低，但是提纯过程产生大量污水，且纯度最高仅达到99.8％；高温石墨化能够达到金属铁小于100ppm的提纯水平，但是能耗太大、产能较小、无法连续化生产、成本较高；氯气纯化方面，现有技术难以解决连续化生产、纯度达到高纯、电阻率升高太大的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置，本发明通过数个不同温度梯度的加热装置将碳纳米管在保护性载气及酸性气体推动下，以翻腾状态进行纯化。最终杂质气化后在气固分离装置处与碳纳米管分离，尾气处理装置将酸性气体吸收，将保护性气体分别吸收、回收后再次循环利用。本发明工艺简单稳定，可实现连续化操作，碳纳米管可以分阶段进行温度控制，很好地控制了电阻率的升高，碳纳米管与酸性气体接触充分可达到高纯的提纯效果，本发明可以制备纯度达到99.9％以上的高纯碳纳米管，铁钴镍总含量小于100ppm。

本发明的技术方案如下：

一种连续化制备高纯碳纳米管的方法，具体步骤如下：

(1)碳纳米管先经过惰性气体置换后再经过定量下料装置通过正压密相输送装置，在保护性载气和酸性气体的混合气体带动下，以密相的流动形式常温进入梯度加热装置；

(2)碳纳米管在梯度加热装置中依次从低温到高温在石英盘管内进行预热和反应，对碳纳米管进行提纯；

(3)提纯后的碳纳米管与尾气经过两级气固分离装置而分开，碳纳米管经过气固分离装置中的冷却装置冷却降温后经出料口进入高纯碳纳米管收集装置，获得高纯碳纳米管；

(4)尾气进入尾气处理装置，其中，保护性气体经尾气处理装置后由回收增压稳压装置送至保护性气体进气口处；杂质尾气送入尾气收集装置。