[发明专利]一种4-羟基-2`-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法在审
| 申请号： | 201810949707.5 | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN109053650A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 徐来;隋宁 | 申请（专利权）人： | 黄石法姆药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/75 | 分类号： | C07D307/75 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 435000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲叉 羟基 酰肼 对羟基苯甲酰肼 硝基呋喃 吡啶溶剂 对羟基苯甲酸甲酯 合成 一步法合成 乙醇水溶液 产品纯度 传统的 水合肼 稀硫酸 糠醛 收率 缩合 硝基 肼解 催化 污染 改进 | ||
1.一种4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述的方法如下步骤进行：
(1)对羟基苯甲酰肼的制备：对羟基苯甲酸甲酯、水合肼在醇类溶液中，于80～100℃回流反应10～12小时，经分离得对羟基苯甲酰肼；所述的对羟基苯甲酸甲酯、水合肼及乙醇溶液投料体积比为1:0.3～0.7:5～6；
(2)4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼制备：
将总反应物B：对羟基苯甲酰肼、5-硝基糠醛、水、无机酸溶液在50～90℃反应1～3小时，即得目标化合物4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼，所述的对羟基苯甲酰肼、5-硝基糠醛、水、无机酸投料体积比为1:1.6～1.8:6:1.1～1.3；反应式如下：
2.如权利要求1所述一种4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇或甲醇。
3.如权利要求2所述一种4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇。
4.如权利要求1所述一种4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸和硫酸。
5.如权利要求4所述一种4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述无机酸为硫酸。
6.如权利要求1所述一种4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)对羟基苯甲酸甲酯、水合肼及乙醇溶液投料体积比为1:0.3～0.7:5～6。
7.如权利要求1所述一种4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)所述乙醇的用量为对羟基苯甲酸甲酯与水合肼的用量之和的80～100％。
8.如权利要求1所述一种4-羟基-2'-(5-硝基呋喃甲叉)-苯酰肼的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中对羟基苯甲酰肼、5-硝基糠醛、水、无机酸投料体积比为1:1.6～1.8:6:1.1～1.3。
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