[发明专利]一种检测缬沙坦及其制剂中N-二甲基亚硝胺含量的方法

权利要求书

1.一种缬沙坦及其制剂中N-二甲基亚硝胺含量的检测方法，其特征在于，采用的步骤为：

1）待测溶液制备：将待测物粉碎，称取细粉，加极性有机溶剂溶解，滤膜过滤，制得待测溶液；

2）标准曲线溶液制备：量取 N-二甲基亚硝胺标准储备液溶液适量，用极性有机溶剂稀释制成梯度标准曲线溶液；

3）获得标准色谱图、回归方程：梯度标准曲线溶液用气相色谱-热能分析仪进行检测，获得标准色谱图；

以标准曲线色谱图的色谱峰面积为纵坐标，以标准曲线溶液中N-二甲基亚硝胺的相应浓度为横坐标作图，得线性回归方程；

4）定性分析：待测溶液用气相色谱-热能分析仪进行检测，获得待测溶液色谱图；若待测溶液色谱图中存在与标准曲线色谱图中的色谱峰相应的色谱峰，则表明待测溶液中含有N-二甲基亚硝胺；

5）定量计算：采用外标法定量：根据待测溶液色谱图中色谱峰的面积，采用步骤（2）的回归方程，计算得到N-二甲基亚硝胺的浓度。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）所述的细粉和极性有机溶剂的质量体积比为1:1-50。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测条件为: 进样口温度200-230℃，不分流进样，进样量5μl，载气为氮气，流速为1.0 mL/min，采用程序升温；所述程序升温的条件为：初温为60℃，保持2min，以10℃/min 升至120℃，保持1 min，以50℃/min 升至200℃，保持2 min；所述氮气的纯度＞99.999%。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述热能分析仪的条件为： 接口温度250℃，热解室温度500℃，真空度59.85Pa~66.5Pa，氧气压力13.79kPa，臭氧水平240。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于，步骤1)或步骤2）中所述的有机溶剂为极性有机溶剂，优选乙醇、甲醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种或几种混合。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中，滤膜采用0.22～0.45μm孔滤膜。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中， 所述梯度标准曲线溶液浓度范围为5～10000ng/mL。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤3)中, 所述毛细管色谱柱采用中等极性或极性色谱柱。