[发明专利]一种接枝型聚离子液体聚酰亚胺膜及其制备方法

权利要求书

1.一种接枝型聚离子液体聚酰亚胺膜，其特征在于，接枝型聚离子液体聚酰亚胺膜如下：

其中Ar的结构：

其中：x＝0.1～0.8；R为引入基团，包括甲基、丙基、苄基、丙醇基。

2.权利要求1所述的接枝型聚离子液体聚酰亚胺膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)二胺单体的合成：将二氢吲哚-2,3-二酮溶于三氟甲磺酸中，冰浴下加入苯胺后撤去冰浴，室温下反应8小时后得到溶液，随后加入溶液A中和，二氯甲烷萃取，在展开剂A作用下用凝胶色谱分离出二胺单体后减压蒸发，抽真空干燥后得到二胺单体；

所述的二氢吲哚-2,3-二酮：苯胺的摩尔比为1:4；

所述的三氟甲磺酸与二氢吲哚-2,3-二酮的摩尔比为15～20:1；

所述的溶液A为NaOH、KOH溶液中的一种；

所述的展开剂A为二氯甲烷：甲醇摩尔比10:1的溶液；

(2)聚酰亚胺聚合物制备：二胺单体溶于溶剂A中，后加入二酐单体室温下搅拌10min，后加热到180℃并持续搅拌8小时，冷却后在过量的沉淀剂A沉淀中沉淀、洗涤、真空干燥，即得到聚合物；

所述的溶剂A为间甲酚、苯酚、硝基苯中的一种；

所述的沉淀剂A为甲醇、乙醇、乙腈中的一种；

所述的二酐单体与二胺单体的摩尔比为1:1；

(3)接枝型聚离子液体材料制备：室温下在惰性气氛中将聚酰亚胺聚合物溶于无水B溶剂中搅拌；然后，将卤代物注入反应溶液中，并密封；将温度升至80℃搅拌30小时后，冷却至室温将所得聚合物沉淀至过量沉淀剂B中，洗涤、真空干燥，得到接枝型PIL材料；

所述的沉淀剂B为乙醚、丙酮中的一种；

所述的卤代物与聚酰亚胺聚合物的摩尔比为1.8：1；

所述的溶剂B为DMF、DMAC、NMP中的一种；

所述的卤代物为碘甲基、碘乙烷、苄基溴、3-溴-1-丙醇中的一种；

(4)氟功能化的聚离子液体膜制备：在室温下，将LiTFSI溶于溶剂B，并将其加入到含PIL的溶剂B中；在室温继续搅拌18小时，将所得溶液沉淀到过量沉淀剂B中，洗涤，真空干燥，得到氟功能化的聚离子液体材料；

将氟功能化的聚离子液体材料溶于溶剂C中，配成铸膜液后浇铸成膜；

所述的溶剂C为DMAC、NMP中的一种；

所述的LiTFSI与氟功能化的聚离子液体材料的摩尔比为2:1；

所述的铸膜液w/v为3～10％。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的干燥条件为：温度为80～120℃，时间为12小时以上。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的干燥条件为：温度为30～60℃，时间为12小时以上。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的干燥条件为：温度为40～80℃，时间为8小时以上。

6.根据权利要求2、3或5所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的干燥条件为：温度为40～80℃，时间为24小时以上。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的干燥条件为：温度为40～80℃，时间为24小时以上。

8.根据权利要求2、3、5或7所述的制备方法，其特征在于：浇铸法成膜的烘干温度为50～80℃，时间为24～48小时。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：浇铸法成膜的烘干温度为50～80℃，时间为24～48小时。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：浇铸法成膜的烘干温度为50～80℃，时间为24～48小时。