[发明专利]纳米FeZSM-5分子筛的制备方法及由其制备的催化剂及其应用

权利要求书

1.一种通过干胶液相转化法制备纳米级FeZSM-5分子筛的方法，所述方法包括以下步骤：

a)将铝源溶于去离子水中，在25-40℃、搅拌条件下依次加入硅源、铁盐，25-40℃下继续搅拌3-6h，形成干胶前驱液，将干胶前驱液于70-100℃烘干制得干胶；

其中组成干胶前驱液的各物质的摩尔比为：硅源(以SiO₂计):铝源(以Al₂O₃计):铁盐(以Fe₂O₃计):去离子水＝25-100:1:0.2-1:50-500。

b)将所得干胶研磨并筛分，取10-200目的干胶与结构导向剂的水溶液混合均匀后置于晶化釜，并加入碱源调节混合液的PH值至10-12，晶化釜密封后120-180℃静态恒温晶化24-120h；

c)晶化结束后，冷却至室温，将反应混合物过滤或离心分离，分离出的滤液回收并作为结构导向剂用于新的分子筛合成过程中，所得滤饼洗涤、干燥、焙烧后得到比表面积介于350-650m²/g、孔容介于0.2-0.5m³/g、粒径小于50nm的纳米级FeZSM-5分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中在30-35℃将所述铝源溶于去离子水中并在搅拌条件下依次加入硅源、铁盐，30-35℃下继续搅拌4-5h，形成干胶前驱液，将干胶前驱液于80-90℃烘干制得干胶；

优选地，所述步骤a)中组成干胶前驱液的各物质的摩尔比为：硅源(以SiO₂计):铝源(以Al₂O₃计):铁盐(以Fe₂O₃计):去离子水＝50-80:1:0.5-1:80-400；

优选地，所述步骤a)中所述铝源为偏铝酸钠或异丙醇铝；所述硅源为硅溶胶或正硅酸四乙酯；所述铁盐为硝酸铁。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中所得干胶研磨筛分后取20-100目的干胶与结构导向剂和水的混合液混合均匀后置于晶化釜，结构导向剂的水溶液的配比为：水与结构导向剂的体积比是1:0.5至1:5，干胶颗粒与结构导向剂的质量比是1:1至1:6；

优选地，所述步骤b)中加入所述碱源调节混合液的PH值为10.5-11.5，晶化温度为150-170℃，晶化时间为24-72h；

优选地，所述步骤b)中所述结构导向剂为四丙基氢氧化铵(TPAOH)、四丙基溴化铵或四丁基溴化铵；所述碱源为氢氧化钠。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中所述的干燥温度为100-120℃，干燥时间为8-24h；焙烧温度为450-650℃，焙烧时间为4-8h；

优选地，所述步骤c)中分离出的滤液回收并作为结构导向剂用于新的分子筛合成过程中。

5.根据权利要求1至4中任意一项所述的制备方法制备的纳米级FeZSM-5分子筛。

6.根据权利要求5所述的纳米级FeZSM-5分子筛在制备用于二甲醚制汽油反应的催化剂中的应用。

7.一种用于二甲醚制汽油中的催化剂的制备方法，所述制备方法如下进行：将据权利要求1至4中任意一项所述的制备方法制备的纳米级FeZSM-5分子筛与0.1mol/L的NH₄NO₃溶液按照30g/L的固液比进行离子交换，离子交换的温度为70-90℃，交换时间为2-5h，交换次数为2-5次；交换处理后以90-120℃干燥6-24h；干燥后再以400-600℃焙烧2-6h，得到FeHZSM-5分子筛；将所得FeHZSM-5分子筛与粘结剂混合均匀，压片成型，破碎并筛分为40-60目，500-600℃焙烧2-6h，即得到DTG反应的催化剂。