[发明专利]一种环境多介质中多种药物同步提取及检测分析方法

权利要求书

1.一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将污水经过离心过滤得到水样和固体样品；

2)水样中和固体样品中的药物萃取：在步骤1)得到的水样中加入内标混合溶液过玻璃纤维滤膜，调节pH至3.0后加入Na₂EDTA，混匀至溶解，然后过活化后的Oasis HLB固相萃取柱；同时，将步骤1)得到的固体样品加入内标混合溶液涡旋混匀平衡后，加入一定体积的乙腈和pH为3的醋酸缓冲溶液，涡旋混匀后超声离心得到萃取液，将萃取液倒入圆底烧瓶中，重复萃取多次，合并萃取液，将萃取液于45℃水浴条件下旋蒸至近干，用超纯水稀释放至顶空瓶中，加入Na₂EDTA，过玻璃纤维滤膜，然后过活化后的Oasis HLB固相萃取柱；

3)水样中和固体样品中药物提取：步骤2)的水样和固体样品分别经过Oasis HLB固相萃取柱萃取后加入甲醇洗脱得到洗脱液，将洗脱液于45℃水浴条件下用氮吹仪温和氮吹至近干，用甲醇∶超纯水＝20∶80体积比的溶剂定容，离心，取上清液于进样瓶中；

4)环境多介质中多种药物的定性分析：然后采用液相色谱与三重四级杆质谱串联、电喷雾离子化源、多重反应监测模式进行定性分析；

5)环境多介质中多种药物的定量分析：步骤3)得到的洗脱液同时用内标法定量分析，方法检出限和方法定量限分别采用3倍和10倍信噪比进行计算，信噪比采用Masshunter软件对添加较低浓度目标化合物的样品进行计算从而对药物进行定量分析；

所述环境多介质中多种药物包括地表水、污水处理厂进出水、污泥和沉积物中的29种抗生素和8种非甾体类消炎药，所述步骤2)中水样以5-10mL min^-1的流速过活化后的OasisHLB固相萃取柱，所述步骤2)的玻璃纤维滤膜使用之前在马弗炉中450℃烘烧5h，所述OasisHLB固相萃取柱预先活化程序为2×3mL甲醇活化，2×3mL超纯水，调节pH至3平衡，所述Oasis HLB固相萃取柱为德国CNW的200mg、6cc和美国Waters的60mg、3cc两种规格，所述的29种抗生素为环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、双氟沙星、培氟沙星、氟甲喹、四环素、金霉素、土霉素、多西环素、林可霉素、阿莫西林、头孢噻肟、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、泰乐菌素、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、罗红霉素、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹喔啉、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶，所述8种非甾体类消炎药为布洛芬、双氟沙星、甲灭酸、扑热息痛、萘普生、酮洛芬、消炎痛和安替比林，所述步骤4)中的色谱柱采用Agilent公司Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18，保护柱采用Poroshell 120EC-C18，进样量为5μL，柱温保持在30℃，离子源温度350℃，干燥气流速8mL min^-1，雾化气压力30psi，所述步骤4)中的离子模式选择如下，六种化合物：氯霉素，甲砜霉素，氟苯尼考，布洛芬，双氯芬酸和甲灭酸在负模式下进行分析，其余化合物均在正模式下进行分析，正模式流动相A相为含0.1％甲酸的超纯水，B相为甲醇，流速为0.2mL min^-1，负模式流动相A相为含0.0l％氨水的超纯水，B相为甲醇，流速为0.3mL min^-1，正负模式液相条件如下：