[发明专利]一种环境多介质中多种药物同步提取及检测分析方法

说明书

本发明公开了一种环境多介质中多种药物同步提取和检测分析方法，包括以下步骤：1）将污水经过离心过滤得到水样和固体样品；2）水样中和固体样品中药物萃取；3）水样中和固体样品中药物提取；4）环境多介质中多种药物的定性分析；5）环境多介质中多种药物的定量分析。该方法在完成环境多介质中多种药物提取的基础上，采用固相萃取与高效液相色谱与质谱串联（LC‑MS/MS）的方法，通过优化色谱条件和检测方法等，建立适用于环境多介质（地表水、污水处理厂进出水、污泥和沉积物）中多种药物同步提取和检测的分析方法，为全面普查复杂环境中药物的含量水平及分布特征提供可靠的分析手段。

技术领域

本发明属于环境分析领域，具体一种环境多介质中多种药物同步提取及检测分析方法。

背景技术

近几年，药物作为一种新兴的环境污染物引起了人们广泛的关注，在地表水、污水处理厂、沉积物及生物样品等环境介质中都有不同浓度水平的药物残留检出(ng L^-1～μgL^-1)，其长期大量留存在环境中会产生内分泌干扰效应，威胁人类的健康。人们在日常生活中会消耗大量的药物，如各种口服药、感冒药和消炎药等。在某些地区，特别是在没有集中式污水处理设施的农村地区，污水直排现象频繁发生，成为环境中药物类污染物的一个最主要的来源。污水处理厂是药物类污染物一个重要的“汇”。药物经人和动物服用后，以原药或代谢物的形式经粪便和尿液排出体外，之后经市政排水管网进入污水处理厂。生产及生活过程中产生的药物及其代谢产物，有一部分也将通过各种途径汇入污水处理厂。同时，污水处理厂也是水环境中药物类污染物一个重要的“源”。由于现行的污水处理厂处理工艺并未针对药物类污染物进行优化，绝大部分药物得不到有效的去除，随污水处理厂出口水进入受纳环境中，对水生生物甚至人类的健康产生了不利的影响。部分兽用的药物(大部分为抗生素)不仅用于治疗动物疾病，同时也用于水产养殖。除了预防和治疗疾病外，部分抗生素还用于促进动物的生长速率。据报道，甚至有一些国家会在肉中添加低剂量的抗生素用来增加蛋白质的含量，减少脂肪的百分比。另一方面，垃圾填埋厂中被丢弃的未使用或者过期药物也是一个重要的污染源。

由于药物在天然水体中的含量通常很低，现有分析仪器无法直接对水样进行定量检测。因此，水环境样品中药物的分析检测技术通常先通过水样前处理技术浓缩富集被测的痕量组分，然后再由分析仪器检测分析。常用的药物样品前处理方法有液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction，LLE)、分散液液微萃取(Dispersive Liquid-LiquidMicroextraction，DLLME)、固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)、固相微萃取法(Solid-Phase Microextraction，SPME)等。近年来，SPME与气相、液相能够匹配，并可实现在线联用，适合于分析水样中挥发性、半挥发性、难挥发的物质，已被广泛应用于水环境中样品的富集。目前对于水环境中PPCPS的仪器分析方法大多是在气相色谱 (GC)和高效液相色谱(HPLC)基础上改进和创新而来的，通过优化色谱、质谱条件和减少基质效应等来提高分离能力和灵敏度。近年来发展迅速、应用较多的药物仪器分析技术有二维气相色谱法(Two-Dimensional Gas Chromatography，GC×GC)、高效液相色谱法(High PerformanceLiquid Chromatography，HPLC))、气相色谱质谱联用(Gas Chromatography withMassSpectrometry，GC-MS)、高效液相色谱质谱联用(High Performance LiquidChromatography with Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS)等。