[发明专利]一种制备类单原子催化剂的方法

权利要求书

1.一种制备类单原子催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，过渡金属前驱体的制备：

有机穴状配体分子的制备：称取有机胺和取代苯甲醛分别加入盛有乙腈溶液的圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解后混合，继续搅拌，过滤洗涤得到中间产物；最后再经还原、萃取、干燥步骤得到有机穴状配体分子产物；

过渡金属前驱体的制备：称取有机穴状配体分子和过渡金属盐分别溶于乙腈溶液，待完全溶解后继续混合搅拌，经过滤、洗涤、干燥后得到过渡金属前驱体产物；

第二步，机械球磨：

利用高能机械球磨的方法使过渡金属前驱体分散在高比表面积的炭黑中，得到单原子催化剂前驱体，过渡金属含量在万分之一至千分之五；

第三步，高温焙烧：

将第二步所得单原子催化剂前驱体在惰性气体下进行高温焙烧，冷却至室温后即可得相应的类单原子催化剂；

所述有机胺为三（2-氨乙基）胺或1,3,5-均苯三甲胺中的一种；

所述取代苯甲醛为对苯二甲醛或间苯二甲醛中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属为Co、Ni、Cu、Fe、Pd、Pt、Ru、Ir、Os、Rh中的一种或几种混合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的机械球磨采用行星式球磨机，球磨转速为100-586 r/min，球磨时间为1-48h，球磨样品量为0.5g-10g。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温焙烧条件为温度600-1000℃，所述惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种，所述焙烧时间为1-4 小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二步的机械球磨的具体方法为：称取过渡金属前驱体和炭黑，将其加入50 mL球磨罐中，一并加入大小球磨珠若干，采用行星式球磨机QM3SP2L，球磨时间1-48h，转速为100-586 r/min，在球磨过程中需多次将沾壁的炭黑用塑料勺刮下；球磨后装瓶，真空80℃干燥过夜备用。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述行星式球磨机所采用的球磨罐为玛瑙罐，球磨罐体积为50-250 mL，球磨珠为玛瑙珠，其小珠半径包括3mm，6 mm，10 mm三种；球磨时间为1-48h，其球磨频率为0.1-45.0HZ，球磨条件为单相运行或双向运行中的一种，双向运行交替时间为90min，双向运行停机等待时间设定为0。