[发明专利]一种超长氧化钼纳米带生长方法

说明书

本发明公开一种超长氧化钼纳米带生长方法，具体是使用气相沉积方法制备超长MoO₃纳米带，通过将MoS₂放入含有氧气的管式炉中，并加热和通氮气载气，让蒸发的MoS₂与管内残余氧气反应，在管壁和硅片上生成MoO₃纳米带，纳米带长度可达1～2cm，使用肉眼即可观察纳米带形貌。本发明使用的方法，操作简单，成本低，制备周期短，可重复性强，可行性强，制备纯度高，生长效果好的优点。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种超长氧化钼纳米带生长方法，以制备高纯度， 长度较长的氧化钼纳米带。

背景技术

自1991年，碳纳米管发现以来，一维纳米结构材料因其独特的结构、电学、光学和磁 学特性以及它们的潜在应用而成为世界范围内科学家们青睐的纳米材料。在众多具有一维 纳米结构的金属氧化物中，MoO₃是一种具有层状结构材料和新型的宽带隙的n型半导体，禁 带宽度(Eg)为3.15eV，具有特殊的物理、化学性质以及其在显示设备、敏感窗口和储能设备中的应用而引起科学家们的研究兴趣。

MoO₃的一维层状结构，锂可在其层间进行可逆嵌入-脱嵌，作为锂电池负极材料，MoO₃不仅拥有石墨三倍的理论比容量1111mAh/g,而且还具有稳定的一维层状结构。这一特性使 得MoO₃成为锂离子电池材料的研究热点。而超长的MoO₃纳米带因其较高的比表面积，在能 获得较好的光催化效果。

对于低维的氧化钼主要由以下四种方法：化学沉淀法；水热法；溶胶凝胶法；气相法。

本发明方法属于第四种气相法。但使用的原料是硫化钼与氧气发生反应。与大多数使 用蒸发钼粉与氧气发生反应，或是用二氧化钼与钼粉反应形成三氧化钼不同。通常的现有 方法只能产生几微米或者数十微米的纳米带，而本发明能产生最大可达厘米级的纳米带。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超长氧化钼纳米带生长方法，采用化 学气相沉积方法，利用管式炉中残余的氧气与硫化钼进行反应，生产出三氧化钼纳米带。

本发明方法基于超长氧化钼纳米带生长设备，包括管式炉设备本体，以及设置在管内 的杠铃形内管，硫化钼放置舟设置在杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口，硅放置 舟设置在杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口。硫化钼放置舟与硅放置舟的高度差为 2.5～3cm，水平距离为7～10cm，且硫化钼放置舟位于较高处，能有效提高沉积的效率。

本发明方法是：

步骤(1)、使用(100)面单晶硅片，在表层有大约295～305nm厚的SiO2薄膜,硅片大约宽2～2.5cm,长大约4～5cm。

步骤(2)、将硅片放入管式炉中硅放置舟，将硫化钼粉末作为源放入硫化钼放置舟，然 后打开真空泵抽气，使管中气压至40～50Pa；

步骤(3)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉，使气体流速维持在50～55sccm，气压维持在430～440Pa；

步骤(4)、30min内加热至750～800°，并保温40min；

步骤(5)、关闭氮气和真空泵，让管式炉自然降温至室温。