[发明专利]反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法有效
申请号: | 201810981051.5 | 申请日: | 2018-08-27 |
公开(公告)号: | CN109694308B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 张华星;杨志杰;吕海霞;蒋勇军 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | C07C17/358 | 分类号: | C07C17/358;C07C21/073 |
代理公司: | 宁波甬致专利代理有限公司 33228 | 代理人: | 李迎春 |
地址: | 315100 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反式 丙烯 原位 反转 得到 顺式 方法 | ||
1.一种反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:该方法利用紫外光照射,对反式1,3-二氯丙烯进行转化,获得顺式1,3-二氯丙烯的技术;反应方程式如下:
所述方法的具体制备步骤包括:
(1)在带夹套的玻璃反应器中内置紫外光光管,夹套通冷却水;将反式1,3-二氯乙烯配制成一定浓度的醇溶液,加入至反应器中,反应液中轻微鼓氮气;
(2)反应液中加入光促进剂;
(3)启动紫外光照,由冷却水量控制反应体系温度,气相检测顺反异构接近1:1反应结束;所述步骤(2)中的光促进剂为蒽或芴酮化合物。
2.根据权利要求1所述的反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:步骤(1)中使用的玻璃反应器为石英玻璃。
3.根据权利要求1所述的反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:步骤(1)中反式1,3-二氯乙烯的质量分数为0.5%-100wt%的醇溶液。
4.根据权利要求3所述的反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:步骤(1)中反式1,3-二氯乙烯的质量分数为20%-50wt%的醇溶液。
5.根据权利要求1所述的反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:步骤(1)中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:步骤(2)中光促进剂用量为反式1,3-二氯丙烯摩尔数的0.001%-5%。
7.根据权利要求6所述的反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:所述的光促进剂用量为反式1,3-二氯丙烯摩尔数的0.1%-1%。
8.根据权利要求2所述的反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:步骤(3)中的紫外光的波长选择为250nm-400nm,紫外光源来自高压汞灯或者紫外LED灯。
9.根据权利要求2所述的反式1,3-二氯丙烯原位反转得到顺式1,3-二氯丙烯的方法,其特征在于:步骤(3)中的反应体系温度为25-110℃。
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