[发明专利]一种氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

氮掺杂HCNFs/ SA-Men+复合水凝胶的制备：在含氨气的气体氛围下，将螺旋纳米碳纤维置于800~1000℃下反应，得到氮掺杂螺旋纳米碳纤维，然后将所述氮掺杂螺旋纳米碳纤维和表面活性剂加入去离子水中超声分散30~60 min得到第一分散液，再向所述第一分散液中加入海藻酸钠乳浊液，机械搅拌1~2h得混合液，最后向所述混合液中加入金属阳离子氯化物溶液，静置5~12h后，经去离子水浸泡、洗涤，得到氮掺杂HCNFs/ SA-Men+复合水凝胶；

或氮掺杂HCNFs/ SA-Men+复合气凝胶的制备：将螺旋纳米碳纤维和表面活性剂加入去离子水中超声分散30~60 min得第二分散液；再向所述第二分散液中加入氨水和海藻酸钠乳浊液超声分散30~60min得混合液，然后向所述混合液中加入金属阳离子氯化物溶液，机械搅拌1~2h，得Men+混合液，最后将所述Men+混合液装入反应釜中进行水热反应，冷却至室温后经去离子水浸泡、洗涤、低温冷冻干燥，得到氮掺杂HCNFs/ SA-Men+复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂的HCNFs/SA-Men+复合水凝胶还可以采用以下方法：将螺旋纳米碳纤维和表面活性剂加入去离子水中，超声分散10~30min得到第三分散液，再向所述第三分散液中加入海藻酸钠乳浊液和氨水，超声分散1~2h得到混合液，将所述混合液放到反应釜里进行水热反应得掺氮混合液，最后向所述掺氮混合液中加入金属阳离子氯化物溶液，机械搅拌1~2h，经去离子水浸泡、洗涤，得到氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合水凝胶。

3.根据权利要求1或2所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述螺旋纳米碳纤维采用如下方法纯化制得：用质量分数50~70%的硝酸溶液淹没螺旋纳米碳纤维粗产品，于120~140℃纯化1~2h，离心洗涤至上层清液呈中性，置于60~80℃真空干燥箱内干燥8~10h后，将产物研磨成粉，即得到纯化后的螺旋纳米碳纤维。

4.根据权利要求1或2所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述分散液中表面活性剂的质量分数为1%~3%，所述分散液中螺旋纳米碳纤维或氮掺杂螺旋纳米碳纤维的浓度为0.01~0.5mg/L，所述分散液为第一分散液、第二分散液或第三分散液。

5.根据权利要求1或2所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。

6.根据权利要求1或2所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述金属阳离子氯化物溶液中的金属阳离子氯化物为FeCl₃、CaCl₂、CuCl₂、MgCl₂或ZnCl₂；所述金属阳离子氯化物溶液的浓度为0.01~0.05mol/L。

7.根据权利要求1或2所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠乳浊液中海藻酸钠的质量分数为1~5%。

8.根据权利要求1或2所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述分散液、海藻酸钠乳浊液和金属阳离子氯化物溶液的体积比为1~3:1~2:0.2~1，所述分散液为第一分散液、第二分散液或第三分散液。

9.根据权利要求1或2所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述水热反应中反应温度为80~140℃，反应时间为6~10 h。

10.根据权利要求1所述氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥中温度为-55~-70℃，时间为12~24h。