[发明专利]一种氮掺杂HCNFs/SA-Men+复合凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂HCNFs/SA‑Meⁿ⁺复合凝胶的制备方法，以氨气或氨水为氮源，通过氨源热解法或一步水热掺氮法制备具有三维网络结构的氮掺杂HCNFs/SA‑Meⁿ⁺复合凝胶。本发明制备的氮掺杂HCNFs/SA‑Meⁿ⁺复合凝胶具有丰富的孔隙结构、高比表面积和三维网络结构，制备方法工艺简单、成本低，生产效率高、氮掺杂量可控，可工业化生产，在吸附、能源方面有很大的应用潜力和实际意义。

技术领域

本发明属于功能高分子复合材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂HCNFs/SA-Meⁿ⁺复合凝胶的制备方法。

背景技术

水凝胶是一种通过化学键、氢键、范德华力或物理缠结所形成的具有三维交联网络结构，同时含有羟基、酰胺基、磺酸基、羧基等亲水基团，但本身不溶于水的新型功能高分子材料。水凝胶在水中能够溶胀，其吸水量可达凝胶干重的几十倍至几千倍。由于三维网络水凝胶具有特殊响应性以及较高的吸水性能，近年来已被广泛应用于工业、农业、林业、园艺、卫生、医药等各个领域。不仅如此，利用其高吸附容量、快吸附速率和可再生性等特定，将其用于吸附处理重金属离子、燃料废水等方面受到了人们的广泛关注。并且通过共聚、交联、接枝、掺杂等方式使电活性分子在高亲水性凝胶内部网络结构形成复合材料，集合了凝胶特性和电活性特性。凝胶成分赋予复合材料高亲水性、溶胀性、良好的生物相容性以及小分子在三维网络结构中的高扩散性。电活性分子使得复合材料拥有高导电性、电化学氧化还原性、电机械转换性等，可以在吸附分离、能源方面等领域得到一定的应用。然而，现有技术中的凝胶复合材料的品种很多，通常以凝胶材料为基底，导电高分子、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、金属纳米颗粒等通过共混、掺杂等方法制备，因此比表面积小，机械性能、导电性能和稳定性不佳，导致在吸附分离、能源方面等领域的应用受到限制。

海藻酸盐无臭、无毒，水溶液粘度高，且具有良好的生物相容性和生物可降解特性的天然多糖高聚物，原料丰富、易得且价格低廉，使其在医药、纺织、组织工程等领域有着重要的用途。其中，海藻酸钠结构中含有大量的 -COO- 基团，在金属阳离子存在的情况下，易与其发生离子交联形成网络结构，从而形成水凝胶，但该水凝胶质地松脆，机械强度和加工性能较差。

纳米碳纤维的直径介于碳纳米管以及普通碳纤维之间的一维碳材料，其生长过程比较复杂，采用不同的工艺参数其形貌有着较大的差异，如晶须状、分叉状、双向状、多向状、螺旋状等。纳米碳纤维具有高强度、高模量、较好的导热性以及良好的表面尺寸效应等受到人们极大的关注。其中，螺旋状纳米碳纤维是气相生长的一种新型碳纤维除了具有直碳纤维的耐热性、化学稳定性，热氢储存材料、导电复合材料、弹性材料以及吸波材料上具有深远的应用胀性和低密度性，因其特殊的螺旋结构具有典型的手性特征和良好的弹性，但容易团聚，导电性能、稳定性、吸附金属离子、亲水性和化学活性位点较差。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种氮掺杂HCNFs/SA-Meⁿ⁺复合凝胶的制备方法，解决海藻酸钠凝胶材料质地松脆、机械强度不佳、导电性能不佳，导致在吸附分离以及能源方面等领域的应用受到限制的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种氮掺杂HCNFs/SA-Meⁿ⁺复合凝胶的制备方法，包括如下步骤：

1）氮掺杂HCNFs/ SA-Meⁿ⁺复合水凝胶的制备

在含氨气的气体氛围下，将螺旋纳米碳纤维置于800~1000℃下反应，得到氮掺杂螺旋纳米碳纤维，然后将所述氮掺杂螺旋纳米碳纤维和表面活性剂加入去离子水中超声分散30~60 min得到第一分散液，再向所述第一分散液中加入海藻酸钠乳浊液，机械搅拌1~2h得混合液，最后向所述混合液中加入金属阳离子氯化物溶液，静置5~12h后，经去离子水浸泡、洗涤，得到氮掺杂HCNFs/ SA-Meⁿ⁺复合水凝胶；