[发明专利]一种高纯氧化铝多晶料中痕量杂质元素的测定方法

权利要求书

1.一种高纯氧化铝多晶料中杂质元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将待测的块状高纯氧化铝多晶料试样破碎，加工成多晶颗粒；

(2)取一粒多晶颗粒置于两块高纯钽片之间，加压，使多晶颗粒镶嵌至高纯钽片的表面；

(3)将镶嵌多晶颗粒的高纯钽片放入GD-MS样品夹具中，镶嵌有高纯氧化铝多晶料的一面为检测面，并且使镶嵌有多晶料的部位位于激发孔的正中心；

(4)离子源抽真空，在脉冲模式下调节放电电压和放电电流，放电电压为0.8-1.2kV，脉冲时间为40-100μs，放电气体流量为350-750mL/min；通过离子源调谐将中分辨率大于3800，高分辨大于8000；

(5)在步骤(4)设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，计算出待测杂质元素的质量分数。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述步骤(1)中，多晶颗粒的直径为2-4mm。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述步骤(2)中，高纯钽片的纯度应不小于99.999％，且Na、Mg、Si、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga单个杂质元素含量应不大于0.05μg/g。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述步骤(2)中，所述高纯钽片的厚度为0.5-10mm。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述高纯钽片为圆形片状或方形片状。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述圆形片状的高纯钽片直径为20-30mm；

所述方形片状的高纯钽片长度和宽度为20-30mm。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述步骤(2)中，高纯钽片在使用前需清洗。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述清洗为：先用体积比为3：1的硝酸和氢氟酸的混合溶液进行腐蚀，再用纯水洗净后，用无水乙醇清洗，烘干。

9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述步骤(4)中，在脉冲模式下，经过溅射，确保基体Al27中分辨峰强度大于1×10⁹cps，基体Ta181和基体Al27的峰强度之比应小于10，待Al27和Ta181的基体峰稳定后预溅射15-30min。

10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，其中，

所述步骤(4)中，采用Element GD型辉光放电质谱仪，在脉冲模式下，设定放电电压0.8kV，脉冲时间为80μs，放电气体流量为650mL/min；Al27和Ta181的基体峰稳定后预溅射15min。