[发明专利]一种高纯氧化铝多晶料中痕量杂质元素的测定方法

说明书

本发明为一种高纯氧化铝多晶料中痕量杂质元素的测定方法。一种高纯氧化铝多晶料中杂质元素的测定方法，包括：(1)将块状高纯氧化铝多晶料试样破碎成多晶颗粒；(2)取多晶颗粒置于两块高纯钽片之间，加压，镶嵌至高纯钽片的表面；(3)将高纯钽片放入GD‑MS样品夹具中，镶嵌有高纯氧化铝多晶料的一面为检测面；(4)离子源抽真空，在脉冲模式下调节放电电压和放电电流；(5)在步骤(4)设定的条件下进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，计算出待测杂质元素的质量分数。该测定方法，避免了由于氧化铝多晶样品不规则或表面粗糙程度对放电及检测结果的影响，可直接用于高纯度氧化铝多晶料的杂质测定。

技术领域

本发明具体涉及一种高纯氧化铝多晶料中痕量杂质元素的测定方法。

背景技术

随着LED产业的快速发展，行业对高质量的蓝宝石衬底片的需求越来越多。蓝宝石作为一种耐高温和抗腐蚀的高纯氧化铝多晶材料，具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，是现代工业和光电子产业极为重要的基础材料。但是高纯氧化铝的纯度直接影响其产品的微观结构与性能，因此对高纯氧化铝中杂质元素的检测与控制十分重要。

由于高纯氧化铝是高熔点、高沸点的难溶化合物，导电性差、纯度高、制样过程中极易污染，使得高纯氧化铝的质量检测实施难度较大。一直以来，高纯氧化铝试样的准确定量检测在国内乃至国际上一直是一个较大的难题。我国虽然在十多年前就已经开始工业化生产高纯氧化铝，但至今还没有高纯氧化铝杂质分析的行业标准和国家标准。

目前，对于氧化铝的杂质的测定方法，一般采用X射线荧光光谱法、萃取光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。

X射线荧光光谱法由于其检出限高，且存在严重的基体效应，无法满足高纯氧化铝样品的分析要求，无法用于高纯度氧化铝的杂质测定。

萃取光度法测定高纯氧化铝中Fe₂O₃、SiO₂含量，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铝中杂质元素。由于萃取光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法均是采用化学湿法制样，需要将样品溶解成液体溶液进行检测；而高纯氧化铝是高熔点、高沸点的难溶化合物，常温常压下难以分解且不溶于酸和碱，且由于高纯氧化铝多晶料纯度高、在溶解过程中极易受到化学试剂等的污染，影响检测结果；此外，该方法样品制备过程复杂、干扰因素多，具有很大的局限性，无法用于高纯度氧化铝的杂质测定。

辉光放电质谱法(GD-MS)作为对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段，近年来已广泛应用于各种高纯金属、合金等材料的分析。其中，美国赛默飞世尔科技有限公司生产的Element-GD型辉光放电质谱仪在我国应用最为广泛。但是，采用GD-MS测定杂质元素的过程中存在以下问题，导致无法直接用于高纯度氧化铝的杂质测定：

(1)专利CN 201310302981.0将氧化铝粉末与铜粉按比例混合均匀，然后将混合粉末压片，采用直流辉光放电质谱法测定α-氧化铝中杂质元素。由于GD-MS在测定过程中将样品直接作为辉光放电的阴极，因此要求样品具有良好的导电性，且样品本身性质和表面粗糙程度对放电及检测结果均会产生一定程度的影响。该方法将氧化铝粉末与铜粉混合压片，样品因此具备了导电性。但该制样方法具有较大的缺点和局限性：①只适用于α型高纯氧化铝粉末样品的测定，不适用于块状高纯氧化铝多晶料的测定；②选用高纯铜粉作为第二阴极材料，无法实现对高纯氧化铝产品中作为质量控制的关键杂质元素铜进行检测，且高纯铜粉中的主要杂质元素Fe、Si、Na等元素也是高纯氧化铝产品中主要关注的杂质元素，容易对检测结果的准确性产生较大影响；③混合配比较难把握，在样品混匀过程中容易引进杂质，而且粉末样品表面吸附的水分和空气可能导致放电过程中样品崩塌，对辉光放电产生较大干扰并影响测定结果。