[发明专利]茚并噁二嗪化合物的合成方法

权利要求书

1.一种茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将甲苯、5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧茚-2-羧酸甲酯、肼基甲酸苄酯和甲基苯磺酸混合，在60℃～70℃，真空条件下反应，反应的同时除去反应生成的水，得到第一反应液；

将甲苯和二乙氧基甲烷混合，滴加所述第一反应液，反应的同时除去反应生成的乙醇，得到第二反应液；

将所述第二反应液分离纯化，得到7-氯-2,3,4a,5-四氢-2-(苯甲氧基)羰基茚并(1,3,4)噁二嗪-4a-羧酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧茚-2-羧酸甲酯、肼基甲酸苄酯和甲基苯磺酸的摩尔比为1:(1.2～1.5):(0.1～0.3)。

3.根据权利要求2所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述二乙氧基甲烷和5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧茚-2-羧酸甲酯的摩尔比为(2.5～3.5):1。

4.根据权利要求1所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述真空条件下反应的真空度为0.085MPa～0.095MPa。

5.根据权利要求1所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述真空条件下反应的反应时间为4～8小时。

6.根据权利要求1～5任一项所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述水采用回流分水的方法除去。

7.根据权利要求1～5任一项所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述乙醇采用精馏塔除去。

8.根据权利要求7所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述精馏塔的塔顶温度为70℃～80℃，所述精馏塔的塔釜温度为100℃～120℃。

9.根据权利要求1～5任一项所述的茚并噁二嗪化合物的合成方法，其特征在于，所述分离纯化的方法为：过滤，脱除溶剂，取剩余物加入甲醇，在50℃～60℃溶解澄清，冷冻结晶后过滤、干燥即可。