[发明专利]精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法

权利要求书

1.精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；所述钒铬储氢合金试样质量为0.1～0.12g；所述的硫酸为1+1硫酸，硝酸为1+1硝酸；

b、向步骤a所得溶液中加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；所述硫酸亚铁铵溶液浓度为100g/L；

c、向步骤b所得溶液中加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；

d、向步骤c所得溶液中加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；所述亚硝酸钠溶液浓度为20g/L，所述过量是指过量3～5mL；所述的高锰酸钾溶液浓度为20g/L；

e、向步骤d所得溶液中加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当溶液由酒红色变为亮绿色时滴定结束，消耗的硫酸亚铁铵记为Vml，钒百分含量计算公式：其中，V％为钒百分含量，m为样品质量，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，V为硫酸亚铁铵标准溶液的体积。

2.根据权利要求1所述的精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，其特征在于：具体的操作步骤为：

a、称取m克钒铬储氢合金样品于500mL三角瓶中，加入1+1硫酸10～15mL，在低温电炉上加热3～5min，再在高温电炉上加热试样，滴加1+1硝酸5～10mL促进试样分解，直至样品冒均匀大气泡，继续加热至刚冒白色硫酸烟，取下冷却至室温，加水稀释至体积80～100ml，加热至溶液清亮，取下冷却至室温；

b、向步骤a冷却的溶液中滴加100g/L硫酸亚铁铵溶液，调节至溶液由黄绿色变为绿色无黄色状态，硫酸亚铁铵过量5～10滴，放置3～5分钟；

c、向步骤b所得溶液中滴加20g/L的高锰酸钾溶液至出现稳定的红色，高锰酸钾溶液再过量1～2滴，放置2～3分钟；

d、加入1～1.5g尿素，滴加20g/L亚硝酸钠溶液至红色刚褪去，再过量3～5mL；

e、加入3～4滴2g/L的N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，放置30～60s，用浓度为C的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当溶液由酒红色变为亮绿色时停止滴定，记下所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为VmL；按计算得到钒百分含量。