[发明专利]精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。针对现有测定高铬合金中钒含量时，酒精作为掩蔽剂，受过量亚酸钠的影响掩蔽铬效果不理想，使测定结果不准确等问题，本发明提供一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，包括以下步骤：a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；b、加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；c、加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；d、加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；e、加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算钒百分含量。本发明通过加入过量的亚硝酸钠掩蔽铬，能够不加入酒精掩蔽，测定结果准确可靠，操作简单，适宜推广。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。

背景技术

钒铬储氢合金是一种新型合金，一定条件下能吸收氢气，一定条件能放出氢气，循环寿命性能优异，可被用于大型电池，尤其是电动车辆、混合动力电动车辆、高功率应用等。钒铬储氢合金主要成分为钒和铬，其中钒在合金中所占含量约为45～65％，铬在合金中所占含量约为10～25％。在测定合金中的钒含量时，由于铬含量较高，容易干扰钒的测定，使得测定结果不准确。

专利CN101413898A公开了一种高铬合金中钒的定量分析方法，用硫酸亚铁铵进行滴定分析高铬合金中钒的含量时以乙醇为掩蔽剂，消除铬的干扰。然而，由于操作中失误，在加入亚硝酸钠时，没有严格按操作方法所说的过量1～2滴控制，有的过量较多，发现测定结果有反常的现象：(1)掩蔽剂酒精加入相同量，所得的结果偏差较大，掩蔽效果不同；(2)掩蔽剂酒精加入不同量，加入量多的比加入量少的，测定的结果还高、掩蔽效果和加入量不成比例；(3)不加酒精的试样比加酒精的试样结果还低，掩蔽效果失效。(4)所有结果都比标准值高，铬没有被完全掩蔽消除。按该专利公开的原理可知，试样中铬量不同，加入的掩蔽剂酒精量不同，酒精加入不足，铬掩蔽不完全使结果偏高，但上述反常现象无法用这一原理解释。可能存在的原因为：(1)酒精对铬不能完全掩蔽；(2)酒精加入会产生正误差。(3)还有某种物质能掩蔽铬。因此，按该专利的方法测定高铬合金中钒含量时可能测定结果不准确的问题。

专利CN101173916A公开了一种硫酸亚铁铵容量法测定钒时滴定失误的补救方法。然而在生产中，当出现上面的操作失误情况，加入酒精掩蔽铬后造成的滴定失误是无法用专利CN101173916A的方法进行弥补。可能的原因是因为加入了大量的酒精很难用高锰酸钾再次将钒全部氧化至5价。

因此，在测定高铬合金中钒含量时，酒精作为掩蔽剂掩蔽铬效果不好，干扰测定结果，使测定结果不准确，并且无法用现有方法进行弥补，急需寻找一种能够精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有测定高铬合金中钒含量时，酒精作为掩蔽剂，受过量亚酸钠的影响掩蔽铬效果不理想，使测定结果不准确等问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。该方法包括以下步骤：

a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；

b、向步骤a所得溶液中加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；

c、向步骤b所得溶液中加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；

d、向步骤c所得溶液中加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；

e、向步骤d所得溶液中加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，当溶液由酒红色变为亮绿色时滴定结束，消耗的硫酸亚铁铵记为Vml，钒百分含量计算公式：其中，V％为钒百分含量，m为样品质量，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，V为硫酸亚铁铵标准溶液的体积。

其中，上述精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法中，步骤a所述的硫酸为1+1硫酸，硝酸为1+1硝酸。