[发明专利]一种钠钾硫氯四元体系分离硫酸钾的方法

权利要求书

1.一种Na⁺、K⁺、SO₄^2-、Cl^-四元体系分离硫酸钾的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)向混合体系中加入硫酸，气液分离，冷凝回收稀盐酸；

(2)向步骤(1)所得混合溶液加入中和剂，调节pH；

(3)将步骤(2)所得混合溶液进行冷却结晶，过滤分离；

(4)将步骤(3)所得滤液进行浓缩；

(5)将步骤(4)所得浓缩液进行蒸发结晶，过滤分离，回收硫酸钾晶体；

步骤(2)所得混合溶液中硫酸钾的质量浓度小于硫酸钾在-5-5℃下对应的溶解度，硫酸钠的质量浓度大于硫酸钠在-5-5℃下对应的溶解度；

步骤(3)所述冷却结晶的温度为-5-5℃；步骤(4)所述浓缩的温度为40-50℃，所述浓缩为浓缩至硫酸钠恰好饱和不析出。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸为浓硫酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述气液分离方式为加热蒸发。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述中和剂为固体。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述中和剂包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述中和剂为碳酸钠。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述pH的值为7-8。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述冷却结晶的温度为0℃。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述冷却结晶的时间为30-80min。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述冷却结晶的时间为35-55min。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述浓缩的温度为40℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述蒸发结晶为恒温蒸发结晶。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述恒温蒸发结晶的温度与步骤(4)所述浓缩温度相同。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述蒸发结晶的时间为30-80min。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述蒸发结晶的时间为35-55min。

16.根据权利要求1-15任一项所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：

(1)向Na⁺、K⁺、SO₄^2-、Cl^-混合体系中加入浓硫酸，使体系中的氯根全部转换成盐酸，通过盐酸、硫酸加热器蒸发方案，在蒸发器内进行气液分离，蒸发出的气体包括水蒸气和HCl气体，通过冷凝器冷凝后形成稀盐酸，回收稀盐酸；

(2)向步骤(1)所得混合溶液加入碳酸钠和/或碳酸钾，中和过量的硫酸，调节混合液的pH值至7-8，所得混合溶液中硫酸钾的质量浓度小于硫酸钾在-5-5℃下对应的溶解度，硫酸钠的质量浓度大于硫酸钠在-5-5℃下对应的溶解度；

(3)将步骤(2)所得混合溶液进行冷却结晶，结晶温度为-5-5℃，结晶时间为30-80min，过滤分离回收硫酸钠晶体；

(4)将步骤(3)所得滤液进行浓缩，浓缩温度为30-60℃，浓缩至硫酸钠恰好饱和不析出；

(5)将步骤(4)所得浓缩液进行恒温蒸发结晶，结晶温度与步骤(4)所述浓缩温度相同，过滤分离，回收硫酸钾晶体；

(6)可选择地将步骤(5)结晶分离后的滤液稀释，进行循环结晶分离。