[发明专利]一种钠钾硫氯四元体系分离硫酸钾的方法

说明书

本发明属于化工分离领域，涉及一种钠钾硫氯四元体系分离硫酸钾的方法，所述方法包括如下步骤：(1)向混合体系中加入硫酸，气液分离，冷凝回收稀盐酸；(2)向步骤(1)所得混合溶液加入中和剂，调节pH；(3)将步骤(2)所得混合溶液进行冷却结晶，过滤分离；(4)将步骤(3)所得滤液进行浓缩；(5)将步骤(4)所得浓缩液进行蒸发结晶，过滤分离，回收硫酸钾晶体。本发明提供的分离方法简单快捷，降低分离能耗，有效分离回收有价资源，特别是钾盐。

技术领域

本发明属于分离领域，涉及一种钠钾硫氯四元体系分离硫酸钾的方法，主要涉及一种从含有Na⁺和K⁺的氯-硫酸根混合液中分离钾盐的方法，具体涉及一种Na⁺、K⁺、SO₄^2-、Cl^-四元体系分离硫酸钾的方法。

背景技术

工业上经常有一些含有Na⁺和K⁺的氯-硫酸根混合液，特别是其中NaCl的含量高于K₂SO₄，这样的溶液急需回收其中的有价资源，特别是钾盐。如何把其中具有较高价值的硫酸钾分离出来，传统的方法是加入CaCl₂，使其中的硫酸根以CaSO₄的形式沉淀出，将溶液转化为NaCl和KCl的混合溶液，进一步的NaCl和KCl的分离，一般采用蒸发浓缩、多次重结晶的办法，由于NaCl和KCl的溶解度都比较大，存在能耗大，产品CaSO₄没有出口的问题。

CN 107188201 A公开了一种分离系统及钠盐和钾盐分离方法，涉及高盐废水处理领域。所述分离系统包括依次相连的结晶分离设备、保温沉降设备、冷却结晶设备和离心设备；所述保温沉降设备设有入料口、第一出料口和第二出料口，所述入料口和所述第一出料口均与所述结晶分离设备相连，所述第二出料口与所述冷却结晶设备相连。该分离系统能够将溶液中的钠盐和钾盐析出，并得到相互分离的钠盐晶体和钾盐晶体。所述钠盐和钾盐分离方法采用了上述分离系统对含有钠盐和钾盐的废水进行处理，能够得到相互分离的钠盐晶体和钾盐晶体。

CN 106865577 A公开了一种硫酸钾中去除钠离子的方法，具体步骤为：(1)室温下采用去离子水对硫酸钾进行浸泡，浸泡时间6-8小时；(2)离心出硫酸钾固体，即可一次性除去硫酸钾中的钠离子；所述方法可一次性除去硫酸钾中的钠离子，满足试剂级硫酸钾指标，不需要重结晶，能耗低，方法简单，操作方便，具有广泛的应用前景。

CN 1042917 C硫酸钠法制取硫酸钾的方法，是将氯化钾和硫酸钠及二段转化母液和清水投入一段转化反应器，反应完全后，料浆经分离得钾芒硝和母液，将母液转入脱硝罐并加入氯化钙，反应完全后，经分离、蒸发、再分离得副产品氯化钠，其母液再经冷却结晶、分离回收氯化钾，将钾芒硝、氯化钾和清水投入二段转化反应器，反应完全后，料浆经分离即得产品硫酸钾。本发明工艺简单，投资低，产品硫酸钾含K₂O≥50％,含Cl^-1.5％，副产品氯化钠含NaCl≥95.5％，KCl回收率≥95％。

CN 104925835 A公开了一种芒硝法制取硫酸钾的工艺，包括以下步骤：(1)一段转化：将无水芒硝和氯化钾与水和/或含硫酸钾的母液配料转化，固液分离得钾芒硝和一段转化母液；(2)一段蒸发：将一段转化母液一段蒸发后固液分离，得氯化钠高温盐和一段蒸发母液；(3)二段蒸发：将一段蒸发母液二段蒸发后固液分离，得钾芒硝/氯化钠高温混合盐和二段蒸发母液；(4)物理分选混合盐得钾芒硝和氯化钠；(5)二段转化：将钾芒硝与氯化钾和水或含硫酸钾的母液配料转化，固液分离得硫酸钾粗产品和二段转化母液；(6)洗涤、干燥得硫酸钾产品。该发明产品分离纯度高，母液量小，能耗及成本低，所得硫酸钾产品中K₂O含量达51.3％，符合农业用硫酸钾标准。

因此，提供一种低能耗分离含钠和钾的氯-硫酸根混合液，且有效回收有价资源，得到高纯度硫酸钾的方法，在分离领域具有重要的意义和广阔的市场前景。