[发明专利]一种高分散纳米二氧化钛的制备方法有效
| 申请号： | 201810984392.8 | 申请日： | 2018-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN109179495B | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 姚博 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C01G23/053 | 分类号： | C01G23/053;B01J21/06;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分散 纳米 氧化 制备 方法 | ||
1.一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声反应30-60min，得到钛醇液；所述乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的80-90％；
步骤2，将氯化铝加入至钛醇液中恒温搅拌至完全溶解，然后放入蒸馏反应釜中减压蒸馏反应10-30min，得到浓缩液；所述氯化铝的加入量是钛酸正丁酯质量的2-4倍；
步骤3，将浓氨水加热蒸馏形成氨水蒸汽，然后将氨水蒸汽通入浓缩液中曝气反应10-20min，直至沉淀不再产生，得到混合悬浊液；
步骤4，将混合悬浊液梯度蒸馏反应4-7h，得到混合粉末；
步骤5，将氯化氢溶解在无水乙醇中，得到混合液，然后将混合粉末加入至混合液中超声反应20-30min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为30-50g/L。
3.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声反应的温度为60-70℃，超声频率为20-40kHz。
4.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声反应的温度为60-70℃，超声频率为20-40kHz。
5.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的浓氨水的加热温度为90-95℃。
6.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的曝气反应的曝气量为10-20mL/min，曝气温度为30-40℃。
7.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：70-80℃，反应0.5-1.0 h；100-105℃，反应1-2 h；120-130℃，反应剩余时间。
8.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的氯化氢在无水乙醇中的浓度为20-25g/L。
9.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的混合粉末在混合液中的浓度为30-40g/L，所述超声反应的温度为60-70℃，超声频率为50-70kHz，所述烘干的温度为70-90℃。
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