[发明专利]一种高分散纳米二氧化钛的制备方法

说明书

本发明公开了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声反应30‑60min，得到钛醇液；步骤2，将氯化铝加入至钛酸液中恒温搅拌至完全溶解，然后放入蒸馏反应釜中减压蒸馏反应10‑30min，得到浓缩液；步骤3，将浓氨水加热蒸馏形成氨水蒸汽，然后将氨水蒸汽通入浓缩液中曝气反应10‑20min，直至沉淀不再产生，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液梯度蒸馏反应4‑7h，得到混合粉末；步骤5，将氯化氢溶解在无水乙醇中，得到混合液，然后将混合粉末加入至混合液中超声反应20‑30min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛粉末。本发明解决了现有技术制备的二氧化钛粒度不均，光催化活性差的问题。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种高分散纳米二氧化钛的制备方法。

背景技术

作为半导体光催化剂之一的二氧化钛光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料，光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。二氧化钛的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应，决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米二氧化钛由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变的更负，而价带电位变的更正，这意味着其具有更强的氧化和还原能力；又因为纳米粒子的粒径小，光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面，明显减小了电子与空穴的复合几率，也有利于提高光催化性能。因此，制备比表面积大、粒径小的二氧化钛已成为光催化领域研究的焦点。

随着人们生活水平的提高，环境材料受到人们更多的关注，二氧化钛光催化剂具有氧化活性高、催化性能强、活性稳定、抗湿性好和杀菌能力强等优异性能，在废水降解、消除有害气体、杀菌和净化空气等方面得到了广泛的应用。然而现有的二氧化钛粉的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，这些方法存在工艺复杂、成本高的缺点，所得到的往往是混合晶型且粒度不均，光催化降解活性很差。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，解决了现有技术制备的二氧化钛粒度不均，光催化活性差的问题，通过乙基纤维素作为分散剂与粘结剂，氯化铝作为沉降剂与团聚阻隔剂，制备高分散性的纳米二氧化钛颗粒。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入乙基纤维素，超声反应30-60min，得到钛醇液；

步骤2，将氯化铝加入至钛酸液中恒温搅拌至完全溶解，然后放入蒸馏反应釜中减压蒸馏反应10-30min，得到浓缩液；

步骤3，将浓氨水加热蒸馏形成氨水蒸汽，然后将氨水蒸汽通入浓缩液中曝气反应10-20min，直至沉淀不再产生，得到混合悬浊液；

步骤4，将混合悬浊液梯度蒸馏反应4-7h，得到混合粉末；

步骤5，将氯化氢溶解在无水乙醇中，得到混合液，然后将混合粉末加入至混合液中超声反应20-30min，过滤后烘干得到纳米二氧化钛粉末。

所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为30-50g/L，所述乙基纤维素的加入量是钛酸正丁酯质量的80-90％。

所述步骤1中的超声反应的温度为60-70℃，超声频率为20-40kHz。

所述步骤2中的氯化铝的加入量是钛酸正丁酯质量的2-4倍。

所述步骤2中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-80％，温度为70-90℃，所述浓缩液的体积是钛酸液的10-15％。

所述步骤3中的浓氨水的加热温度为90-95℃。