[发明专利]一种无卤膨胀阻燃剂-苯乙烯共聚复合小球及其制备方法

权利要求书

1.一种无卤膨胀阻燃剂-苯乙烯共聚复合小球的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：

1)可共聚双键型无卤膨胀阻燃剂的制备

在搅拌状态下将聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇，再加入无卤膨胀阻燃剂，一次性加入水、NH₃·H₂O，进行第一搅拌，再一次性加入正硅酸乙酯，进行第二搅拌，然后加入可共聚双键型疏水改性剂，继续反应，再经抽滤、洗涤、干燥后，得到所述可共聚双键型无卤膨胀阻燃剂；

2)无卤膨胀阻燃剂-苯乙烯共聚复合小球的制备

在反应容器中加入水、表面活性剂的水溶液、第一无机悬浮剂、高分子悬浮剂的水溶液，搅拌均匀后，再加入由苯乙烯单体、引发剂和步骤1)得到的可共聚双键型无卤膨胀阻燃剂组成的油相，搅拌状态下对体系进行加热，通过原位悬浮聚合实现可共聚双键型无卤膨胀阻燃剂与苯乙烯单体分子的共聚，反应过程中补加第二无机悬浮剂，苯乙烯单体转化完全后，停止加热，冷却后得到无卤膨胀阻燃剂-苯乙烯共聚复合小球；

其中，步骤1)中，所述可共聚双键型疏水改性剂选自3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，

步骤1)中，以无水乙醇为基准，相对于每100mL无水乙醇，各组分的用量分别为：

聚乙烯吡咯烷酮0.1～1.0g、无卤膨胀阻燃剂1.0～20.0g、水0.5～3.0mL、NH₃·H₂O 1.5～6.0mL、正硅酸乙酯0.5～7.0mL、可共聚双键型疏水改性剂0.1～1.0mL；

步骤2)中，以水为基准，相对于每100～200mL水，各组分的用量分别为：表面活性剂的水溶液1～8mL、第一无机悬浮剂0.1～2g、高分子悬浮剂的水溶液5～10mL、苯乙烯单体10～100mL、引发剂0.1～1.0g、可共聚双键型无卤膨胀阻燃剂0.05～3.0g、第二无机悬浮剂0.1～2.0g；其中，表面活性剂的水溶液的质量分数为0.02～0.1wt％，高分子悬浮剂的水溶液的质量分数为4～10wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，

步骤1)中，第一搅拌的时间为1～10min；第二搅拌的时间为1～8h；继续反应的时间为0.5～3h；

步骤2)中，搅拌的速度为150～300转/分，加热至温度为80～90℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，所述无卤膨胀阻燃剂选自I型聚磷酸铵、II型聚磷酸铵、三聚氰胺和三聚氰胺磷酸盐中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)中，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和壬烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述无机悬浮剂选自磷酸钙、高岭土、硫酸钡和滑石粉中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述高分子悬浮剂选自聚乙烯醇、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素和聚丙烯酸钠中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰。

9.由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得的无卤膨胀阻燃剂-苯乙烯共聚复合小球。