[发明专利]一种硼氢化钾生产新工艺在审
申请号: | 201810985587.4 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN110862070A | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 郑志浩;杨彬;张顺利 | 申请(专利权)人: | 宁夏佰斯特医药化工有限公司 |
主分类号: | C01B6/21 | 分类号: | C01B6/21 |
代理公司: | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人: | 刘刚 |
地址: | 750000 宁夏回族自治区*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 生产 新工艺 | ||
1.一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、将偏硼酸钾加入到过量甲醇中,加热回流100min~150min得到含四甲氧基硼钾的溶液;
2)、将步骤a中制得的产物蒸馏除去多余的甲醇和水,得到四甲氧基硼钾固体;
3)、将步骤b中制得的四甲氧基硼钾加入到氢化钠/白油分散体系中,搅拌,并升温至220℃~300℃,其中四甲氧基硼钾与氢化钠的摩尔比为1.08~1.10,反应的升温速度为8~12℃/min,反应60min~300min,得到硼氢化钾、甲醇钠/白油分散体系;反应结束后10℃/min降温至0℃;保温1~2h;
4)、将步骤c制得的产物用萃取剂进行萃取,分层后取上层,蒸馏得到硼氢化钾固体。
2.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法,其特征在于,所述步骤3)中搅拌的转速为150r/min~200r/min。
3.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法,其特征在于,所述步骤3)中升温速度为10℃/min。
4.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法,其特征在于,所述步骤3)氢化钠/白油分散体系中氢化钠为60%,白油为40%。
5.如权利要求1所述的利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法,其特征在于,所述步骤1)中偏硼酸钾和甲醇质量比为1:3。
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