[发明专利]一种硼氢化钾生产新工艺

说明书

本发明公开了一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法，先将偏硼酸钾加入到过量甲醇中，反应得到四甲氧基硼钾的溶液；蒸馏后得到四甲氧基硼钾固体；然后加入到氢化钠/白油分散体系中，搅拌，并升温至220℃～300℃，其中四甲氧基硼钾与氢化钠的摩尔比为1.08～1.10，反应的升温速度为8～12℃/min，反应60min～300min，得到硼氢化钾、甲醇钠/白油分散体系；反应结束后10℃/min降温至0℃；保温1～2h；萃取即得。本发明将废料偏硼酸钾转化为四甲氧基硼钾后，通过与氢化钠进行高温缩合反应得到硼氢化钾，可以实现偏硼酸钾的循环利用，稳定提高至80％以上。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法。

背景技术

硼氢化钾是一种优良的还原剂，用于有机选择性基团的还原反应，能将有机官能团RCHO、RCOR、RCOCl还原为RCH2、CHR2、HOHR、RCH2OH等；还可用于制氢和其他硼氢化物以及用于分析化学、造纸工业、含汞废水的处理及合成纤维素钾等，用途广泛。

硼氢化钾的制备主要是通过复分解法制得，反应方程式如下：

NaBH4+KOH＝KBH4+NaOH

硼氢化钾用于还原醛、酮、酰氯化物后被氧化产生大量废料，其主要成分为偏硼酸钾，偏硼酸钾的应用领域相对来说较少，主要应用在润滑油脂的添加剂，因此处理此废料比较麻烦，直接排放会污染环境。如果能将还原产物转化为硼氢化钾则可以循环利用B元素和K元素，提高原料的利用率，节省原料成本，同时可以将废弃物料得以重新利用，减少环保压力。

公开号为CN 107601432 A的发明专利公开了一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法，但是该方法得率比较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法，但是该方法得率比较低的缺陷，提供一种硼氢化钾生产新工艺。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种利用偏硼酸钾制备硼氢化钾的方法，包括以下步骤：

1)、将偏硼酸钾加入到过量甲醇中，加热回流100min得到含四甲氧基硼钾的溶液；

2)、将步骤a中制得的产物蒸馏除去多余的甲醇和水，得到四甲氧基硼钾固体；

3)、将步骤b中制得的四甲氧基硼钾加入到氢化钠/白油分散体系中，搅拌，并升温至220℃～300℃，其中四甲氧基硼钾与氢化钠的摩尔比为1.08～1.10，反应的升温速度为8～12℃/min，反应60min～300min，得到硼氢化钾、甲醇钠/白油分散体系；反应结束后10℃/min降温至0℃；保温1～2h；

4)、将步骤c制得的产物用萃取剂进行萃取，分层后取上层，蒸馏得到硼氢化钾固体。

进一步的，所述步骤3)中搅拌的转速为150r/min～200r/min。

进一步的，所述步骤3)中升温速度为10℃/min。

进一步的，所述步骤3)氢化钠/白油分散体系中氢化钠为60％，白油为40％。所述步骤1)中偏硼酸钾和甲醇质量比为1:3。

本发明所达到的有益效果是：本发明将废料偏硼酸钾转化为四甲氧基硼钾后，通过与氢化钠进行高温缩合反应得到硼氢化钾，可以实现偏硼酸钾的循环利用，通过调整四甲氧基硼钾与氢化钠的摩尔比为1.08～1.10，反应的升温速度为8～12℃/min及反应结束后10℃/min降温至0℃；保温1～2；将收率从CN 107601432 A的最高收率56.09％，稳定提高至80％以上。

具体实施方式