[发明专利]一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯及其合成方法在审
申请号: | 201810986248.8 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN108752268A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 樊明;李仓珍;谌敦国 | 申请(专利权)人: | 陕西恒润化学工业有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 西安睿通知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 61218 | 代理人: | 惠文轩 |
地址: | 713807 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二酸二甲酯 三氟甲基吡啶 合成 二甲基甲酰胺 混合物 淡黄色 糊状物 无水碳酸钾 无水碳酸钠 保温反应 加水搅拌 副产物 溶剂 抽滤 醇钠 滴加 烘干 收率 | ||
1.一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯,其特征在于,包括以下原料:无水碳酸钠、二甲基甲酰胺、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和丙二酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯,其特征在于,所述原料的用量为:无水碳酸钠100-140份、二甲基甲酰胺70-74份、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶70-74份和丙二酸二甲酯40-48份。
3.根据权利要求2所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯,其特征在于,所述原料的用量为:无水碳酸钠120份、二甲基甲酰胺72份、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶72份和丙二酸二甲酯44份。
4.一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将二甲基甲酰胺和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶混合,得混合物;
步骤2,将所述混合物加入无水碳酸钠中,搅拌,升温并保温反应,滴加丙二酸二甲酯,继续反应,得淡黄色糊状物;
步骤3,对所述淡黄色糊状物进行降温,加水搅拌,抽滤,烘干,得2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯。
5.根据权利要求4所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述搅拌的转速为95转/分钟,搅拌的时间为20-25分钟。
6.根据权利要求4所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述保温反应的温度为50-60℃,保温反应的时间为1-1.5小时。
7.根据权利要求4所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述丙二酸二甲酯的滴加时间为30-40分钟,丙二酸二甲酯的滴加温度为55-60℃。
8.根据权利要求4所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述继续反应的温度为55-60℃,继续反应的时间为10-12小时。
9.根据权利要求4所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述降温为降温至23-25℃;所述搅拌的转速为95转/分钟,搅拌的时间为1-1.2小时。
10.根据权利要求4所述的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述抽滤的真空度为-(0.085~0.090)MPa,抽滤的时间为10-15分钟;所述烘干的温度为35-40℃,烘干的时间为11-13小时。
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