[发明专利]一种2-（3-氯-5-三氟甲基吡啶）-丙二酸二甲酯及其合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶)‑丙二酸二甲酯及其合成方法，其合成方法包括以下步骤：步骤1，将二甲基甲酰胺和2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶混合，得混合物；步骤2，将混合物加入无水碳酸钠中，搅拌，升温并保温反应，滴加丙二酸二甲酯，继续反应，得淡黄色糊状物；步骤3，对淡黄色糊状物进行降温，加水搅拌，抽滤，烘干，即得。本发明所得的2‑(3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶)‑丙二酸二甲酯的含量为98％以上，收率为94％以上；其合成方法中采用无水碳酸钾代替经常用的醇钠，几乎没有其它副产物，产品质量纯；且用少量二甲基甲酰胺作溶剂，大大促进了反应的转化率，该合成方法易操作，温度易控。

技术领域

本发明涉及精细化工产品的合成及应用技术领域，具体涉及一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯及其合成方法。

背景技术

氟吡菌胺是一种新型吡啶类农药杀菌剂，对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等常见卵菌纲病害具有杰出防效，对作物和环境安全，特别适用于优质、绿色蔬菜生产；该药保护性好、渗透性强，对卵菌真纲菌病害有较高的生物活性，具有很好的防治效果。能从植物叶基向叶尖方向传导。

氟吡菌酰胺不仅是新一代优秀杀线虫剂，而且还是广谱杀菌剂、种子处理剂、农产品仓储保鲜剂等，具有多功能性。其是通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。通过抑制病原菌生长周期中的几个阶段而达到控制致病菌的目的，主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。

氟吡菌胺、氟吡菌酰胺等许多新型吡啶类农药杀菌剂等都会用到2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯中间体原料；2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯是一种重要的精细化工品，是用来合成农药、及医药的中间体原料，其含有的三氟甲基比甲基的性质大大改善。现有的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯及其合成方法的相关报道较少，且产品的含量较低，杂质多、纯度低，造成产品的使用效果不佳，且收率较较低，企业生产成本较高。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯及其合成方法，所得的2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯含量为98％以上，杂质含量少、纯度高，且收率为94％以上，生产成本低；其合成方法采用无水碳酸钾，几乎没有其它副产物，产品质量纯；且采用少量二甲基甲酰胺作溶剂，大大促进了反应的转化率，该合成方法易操作，温度易控，收率高。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(一)一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯，包括以下原料：无水碳酸钠、二甲基甲酰胺、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和丙二酸二甲酯。

优选的，所述原料的用量为：无水碳酸钠100-140份、二甲基甲酰胺70-74份、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶70-74份和丙二酸二甲酯40-48份。

进一步优选的，所述原料的用量为：无水碳酸钠120份、二甲基甲酰胺72份、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶72份和丙二酸二甲酯44份。

(二)一种2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯的合成方法，包括以下步骤：

步骤1，将二甲基甲酰胺和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶混合，得混合物；

步骤2，将所述混合物加入无水碳酸钠中，搅拌，升温并保温反应，滴加丙二酸二甲酯，继续反应，得淡黄色糊状物；

步骤3，对所述淡黄色糊状物进行降温，加水搅拌，抽滤，烘干，得2-(3-氯-5-三氟甲基吡啶)-丙二酸二甲酯。

优选的，步骤2中，所述搅拌的转速为95转/分钟，搅拌的时间为20-25分钟。

优选的，步骤2中，所述保温反应的温度为50-60℃，保温反应的时间为1-1.5小时。