[发明专利]一种2-氯-5-氰基含氮六元杂环化合物的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-氰基含氮六元杂环化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)以2-羟基-5-溴含氮六元杂环化合物为原料，在[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物存在下，一氧化碳气体氛围中，甲醇作溶剂、三乙胺作碱在压力为0.5～0.8MPa、温度为100～110℃下发生偶联反应90～100h后，得到2-羟基含氮六元杂环-5-羧酸甲酯；

(2)将2-羟基含氮六元杂环-5-羧酸甲酯与氨水在甲醇中于30～35℃经过氨解反应90～100h得到2-羟基含氮六元杂环-5-甲酰胺；其中氨水浓度为28wt.％～30wt.％；

(3)将2-羟基含氮六元杂环-5-甲酰胺与三氯氧磷在50～55℃进行氯化反应2～3h后，继续添加缚酸剂，调整温度为75～85℃进行氧化反应20～25h，而后将反应液降温至室温，减压浓缩、使用提取剂进行提取、洗涤至中性进一步浓缩后得到所述2-氯-5-氰基含氮六元杂环化合物；

其中，含氮六元杂环为吡啶或嘧啶；

所述缚酸剂为N,N-二异丙基乙胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，相对于1g 2-羟基-5-溴含氮六元杂环，所述甲醇的用量为8～12mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，相对于1g 2-羟基-5-溴含氮六元杂环，所述[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的用量为0.03～0.08g。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，相对于1g 2-羟基-5-溴含氮六元杂环，所述三乙胺的用量为1.1～1.3g。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，相对于1g 2-羟基含氮六元杂环-5-羧酸甲酯，所述氨水的用量为3.5～5mL。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，相对于1g 2-羟基含氮六元杂环-5-羧酸甲酯，所述三氯氧磷的用量为5～7mL。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提取剂为甲基叔丁基醚。