[发明专利]纤维基水凝胶制备及其性能测试的方法

权利要求书

1.纤维基水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）准备实验材料；

（2）取 2.5 g纤维素粉末加入到 50 mL 的 85%浓磷酸中，在 0℃下机械搅拌直到混合物变成均匀的半透明胶状物；

（3）入氮气吹扫 30min 后彻底排出体系内的空气；

（4）在纤维素溶液中加入100 mg APS（作为引发剂）和 50 mg MBA（作为交联剂），将混合物在0℃下充分搅拌至均匀；

（5）用恒压滴液漏斗缓慢滴加不同量的单体 AA（约 30min 滴完），连续搅拌 2 h后，将反应混合物转移至直径为 6 mm 的玻璃管中（作为微型反应器），在 0℃下继续聚合反应24 h；

（6）得到圆柱形状的条状水凝胶，将新鲜的水凝胶切成 2～3 mm厚度的圆片，用大量去离子水洗去残留原料和副产物，然后在 50℃的烘箱中干燥至恒重备用；

（7）将干燥后的水凝胶进行性能测试，将测试得到的结果进行分析，包括SEM分析、FTIR分析、羧基含量的电导滴定测定、不同溶剂介质中 C-g-AA 凝胶溶胀行为的测定和C-g-AA凝胶阳离子染料吸附测定；

（8）进行水凝胶重金属离子吸附试验。

2.根据权利要求1所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于,所述SEM分析具体的为：

（1）将事先溶胀平衡的C-g-AA水凝胶圆片在-45℃的条件下冷冻干燥两天，直到所有的水分升华；

（2）将凝胶圆片在液氮中迅速冷冻，并破裂成碎片，在断裂表面喷金；

（3）通过扫描电子显微镜（Quanta 200，FEI Company）记录断裂样品的表面形态图像，电镜工作电压为3 kV，分辨率为10 nm，每个样品选择五个不同的位置进行扫描，选择具有重复特征的图片进行分析。

3.根据权利要求1或2所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于,所述FTIR分析具体的为：

（1）将充分干燥后的C-g-AA水凝胶研磨成粉末状，在玛瑙研钵中与光谱级的溴化钾（KBr）粉末充分混合；

（2）在压片机中将此粉末混合物压成透明薄片；

（3）通过Bruker Vector 33红外光谱仪记录测得凝胶的FTIR谱图，测量波长范围为4000~500 cm^-1；

（4）以纯的纤维素与KBr混合压片作为实验的对照组。

4.根据权利要求2或3所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于, 所述羧基含量的电导滴定测定具体的为：

（1）将凝胶粉末充分分散在0.01 mol/L 的盐酸溶液中，与溶液中的H⁺

离子交换阳离子，充分交换6 h后用去离子水将残余的H⁺离子洗去直至溶液呈中性；

（2）通过慢速的酸碱滴定来确保水相和胶相之间的完全平衡，并获得定量数据；

（3）将纤维素粉末经过上述同样处理可得到空白滴定曲线；

（4）每个样品滴定三次，并取其算术平均值。

5.根据权利要求2或3所述的水凝胶制备及其性能测试的方法，其特征在于, 所述不同溶剂介质中 C-g-AA 凝胶溶胀行为的测定具体的为：

（1）将充分干燥后的C-g-AA水凝胶圆片置于不同的溶液，包括去离子水，pH缓冲溶液(pH：2.0~11.0，离子强度：I=0.2M)，以及盐溶液（NaCl或CaCl₂，0.01~2.5 mol/L）中充分溶胀；

（2）每隔一定时间将溶胀中的凝胶取出，用滤纸吸去表面的水分并称重，然后将水凝胶再次浸入到原先溶液中溶胀，预定时间间隔后再次取出进行如上操作并称重。