[发明专利]纤维基水凝胶制备及其性能测试的方法

说明书

本发明提供了化学领域内的纤维基水凝胶制备及其性能测试的方法，包括以下步骤，（1）准备材料；（2）取2.5 g纤维素粉末加入到50 mL的85%浓磷酸中，在0℃下机械搅拌；（3）入氮气吹扫30 min后彻底排出体系内的空气；（4）在纤维素溶液中加入100 mg APS和50 mg MBA，将混合物在0℃下搅拌均匀；（5）用滴液漏斗滴加单体AA，搅拌2 h后，将反应混合物转移至玻璃管中，在0℃下聚合反应24 h；（6）得到条状水凝胶，将水凝胶切成2～3 mm厚度的圆片，用去离子水洗去残留原料和副产物；（7）将干燥后的水凝胶进行性能测试；（8）进行水凝胶重金属离子吸附试验。

技术领域

本发明属于化学领域，特别涉及纤维基水凝胶制备及其性能测试的方法。

背景技术

氧化纤维素是一种储量丰富的可再生，可生物降解的绿色资源。目前纤维素的各种衍生物已被广泛地应用在造纸、食品、医药卫生、化妆品和石油工业等领域。水凝胶作为一种具有交联的三维网络结构的生物材料，在溶剂中只溶胀而不溶解，可以应用在药物释放载体，伤口敷裹以及农林育种等诸多领域，而以天然高分子材料制备功能性水凝胶具有重要的环保意义和经济意义。

化锂/N，N'-二甲基乙酰胺（LiCl/DMAC）是目前公认的非常有效、对纤维降解较少且环保的绿色溶剂，其主要的缺陷在于较高的反应温度（110℃）和较长的反应时间（4~5h）。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供纤维基水凝胶制备及其性能测试的方法，本发明的反应时间短，效率高。

本发明的目的是这样实现的：纤维基水凝胶制备及其性能测试的方法，包括以下步骤：

（1）准备实验材料；

（2）取 2.5 g纤维素粉末加入到 50 mL 的 85%浓磷酸中，在 0℃下机械搅拌直到混合物变成均匀的半透明胶状物；

（3）入氮气吹扫 30 min 后彻底排出体系内的空气；

（4）在纤维素溶液中加入100 mg APS（作为引发剂）和 50 mg MBA（作为交联剂），将混合物在0℃下充分搅拌至均匀；

（5）用恒压滴液漏斗缓慢滴加不同量的单体 AA（约 30 min 滴完），连续搅拌 2 h后，将反应混合物转移至直径为 6 mm 的玻璃管中（作为微型反应器），在 0℃下继续聚合反应24 h；

（6）得到圆柱形状的条状水凝胶，将新鲜的水凝胶切成 2～3 mm厚度的圆片，用大量去离子水洗去残留原料和副产物，然后在 50℃的烘箱中干燥至恒重备用；

（7）将干燥后的水凝胶进行性能测试，将测试得到的结果进行分析，包括SEM分析、FTIR分析、羧基含量的电导滴定测定、不同溶剂介质中 C-g-AA 凝胶溶胀行为的测定和C-g-AA凝胶阳离子染料吸附测定；

（8）进行水凝胶重金属离子吸附试验。

作为本发明的进一步改进,所述SEM分析具体的为：

（1）将事先溶胀平衡的C-g-AA水凝胶圆片在-45℃的条件下冷冻干燥两天，直到所有的水分升华；

（2）将凝胶圆片在液氮中迅速冷冻，并破裂成碎片，在断裂表面喷金；

（3）通过扫描电子显微镜（Quanta 200，FEI Company）记录断裂样品的表面形态图像，电镜工作电压为3 kV，分辨率为10 nm，每个样品选择五个不同的位置进行扫描，选择具有重复特征的图片进行分析。

作为本发明的进一步改进,所述FTIR分析具体的为：

（1）将充分干燥后的C-g-AA水凝胶研磨成粉末状，在玛瑙研钵中与光谱级的溴化钾（KBr）粉末充分混合；