[发明专利]一种用于制备含聚醚的聚合物的催化体系及多种含聚醚的聚合物的制备方法有效
申请号: | 201810987245.6 | 申请日: | 2018-08-28 |
公开(公告)号: | CN109096481B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 张兴宏;张成建 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08G65/10 | 分类号: | C08G65/10;C08G65/16;C08G64/18 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 含聚醚 聚合物 催化 体系 多种 方法 | ||
1.一种聚醚均聚物的制备方法,其特征在于,具体包括:
聚合反应前先将10mL的史莱克管于110℃下2小时除去水分并在干燥器中冷却至室温;依次向反应釜中加入若干质量的路易斯碱1 1-叔丁基-2,2,4,4,4-五(二甲氨基)-2Λ5,4Λ5-连二(磷氮基化合物),苯甲醇和三乙基硼和1mL四氢呋喃THF;之后加入1mL 25℃的环氧丙烷;环氧丙烷,路易斯碱1,引发剂苯甲醇与三乙基硼的摩尔比为10000/1/1/10;置于25℃下于自生压力下反应12h;反应结束后先用四氢呋喃溶解粗产物,再在100mL、盐酸摩尔浓度为5%的甲醇/盐酸混合物中沉淀出聚合物,重复洗三次,真空干燥至恒重。
2.一种聚醚均聚物的制备方法,其特征在于,具体包括:
聚合反应前先将10mL的史莱克管于110℃下2小时除去水分并在干燥器中冷却至室温;依次向反应釜中加入若干质量的路易斯碱2N'-叔丁基-N,N,N',N',N”,N”-六甲基亚氨代磷酸三酰胺,丙硫醇和三乙基硼和1mL THF,所述路易斯碱2在乙腈中的PKa值为26.9;之后加入1mL的氧化环己烯CHO;CHO,路易斯碱2,引发剂丙硫醇与三乙基硼的摩尔比为500/1/1/2;置于100℃下于自生压力下反应12h,反应结束后先用四氢呋喃溶解粗产物,再在100mL、盐酸摩尔浓度为5%的甲醇/盐酸混合物中沉淀出聚合物,重复洗三次,真空干燥至恒重。
3.一种聚醚聚硫代碳酸酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,具体包括:
聚合反应前先将10mL的高压反应釜于110℃下2小时除去水分并在干燥器中冷却至室温;依次向反应釜中加入若干质量的路易斯碱1 1-叔丁基-2,2,4,4,4-五(二甲氨基)-2Λ5,4Λ5-连二(磷氮基化合物),乙二醇和三乙基硼;之后加入1mL的氧化环己烯EO;EO,路易斯碱1,引发剂乙二醇与三乙基硼的摩尔比为1000/1/1/3;置于25℃下于自生压力下反应0.5h,之后加入若干氧硫化碳COS,使COS与初始EO的摩尔比为1.2/1,置于25℃下于自生压力下反应6h;反应结束后先用四氢呋喃溶解粗产物,再在100mL、盐酸摩尔浓度为5%的甲醇/盐酸混合物中沉淀出聚合物,重复洗三次,真空干燥至恒重。
4.一种聚醚聚硫代碳酸酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,具体包括:
聚合反应前先将10mL的高压反应釜于110℃下2小时除去水分并在干燥器中冷却至室温;依次向反应釜中加入若干质量的路易斯碱2N'-叔丁基-N,N,N',N',N”,N”-六甲基亚氨代磷酸三酰胺,水和三乙基硼;之后加入1mL的CHO;CHO,路易斯碱2,引发剂水与三乙基硼的摩尔比为500/1/2/10;置于100℃下于自生压力下反应0.5h,之后加入若干COS,使COS与初始CHO的摩尔比为1.2/1,置于100℃下于自生压力下反应4h;反应结束后先用四氢呋喃溶解粗产物,再在100mL、盐酸摩尔浓度为5%的甲醇/盐酸混合物中沉淀出聚合物,重复洗三次,真空干燥至恒重。
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