[发明专利]一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法

权利要求书

1.一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法，其特征在于包括以下步骤：

S1. 海产品预处理制得样品；

S2. 称取样品0.5000g置于50mL离心管中，往离心管中加入2.0mL100mmol/L的 EDTA-2Na水溶液，超纯水定容至40mL，涡旋混匀后，60℃超声萃取50～70分钟，6000r/min离心10min，将上清液转移至15mL离心管中，6000r/min离心4～6分钟，取上清液过SPE C18前处理净化柱，盛接过柱 液过0.45μm滤膜过滤，即得水溶性铬元素检测分析样品制备液；

S3. 将水溶性铬元素检测分析样品制备液进行HPLC与ICP-MS联用分析测定三价铬与六价铬；HPLC的测试条件如下：色谱柱：Hamilton PRP-X100 阴离子交换柱 150×4.6mm 5μm；流动相：100mmol/L NH₄NO₃ pH=7.0～7.2；流速：0.8mL/min；洗脱方式：等度洗脱；柱温：室温 20℃；分析时间：6min；进样量：50μL；ICP-MS的测试条件如下：RF功率：1550W；采样深度：8mm；雾化室温度：2℃；载气流量：氩气 1.2L/min；碰撞反应气：氦气；碰撞气流量：4.5mL/min；样品引入：其他；数据采集模式：TRA；蠕动泵转速：0.5rps；检测质量数m/z：52；积分时间：0.3s；测量时间360s；

S4. 称取样品0.5000g置于聚四氟乙烯微波消解罐中，往消解罐中加入6mLHNO₃和2mLH₂O₂进行微波消解，消解完毕后赶酸定容至50mL离心管中，即得总铬检测分析所用的样品液，采用ICP-MS法测定总铬含量。

2.根据权利要求1所述的一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法，其特征在于：

所述步骤S2中EDTA-2Na水溶液的pH值为7.0。

3.根据权利要求1所述的一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法，其特征在于：

所述步骤S1中具体预处理方法为，将新鲜海产品取可食部分充分混匀并研磨至匀浆，装入密封袋中，冷藏备用。

4.根据权利要求1所述的一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法，其特征在于：

所述步骤S1中具体预处理方法为，将干制海产品剪碎磨细至100目，装入密封袋中，冷藏备用。