[发明专利]一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法

说明书

本发明属于可溶性铬元素分析技术领域。本发明公开了一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法，其包括用EDTA‑2Na水溶液直接提取海产品中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），Cr（Ⅲ）与EDTA‑2Na发生络合反应，Hamilton PRP‑X100阴离子交换色谱柱将Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）基线分离，以ICP‑MS测定⁵²Cr，测定总铬含量。本发明能准确地测定出水产品中三价铬与六价铬的含量，为准确分析检测海产品中的铬元素情况提供重要的技术基础；其操作简便快速，能满足铬形态检测分析的需要，同时可以有效缓解目前国内缺少海产品中Cr形态分析方法的尴尬局面，并为保障水产品质量安全及铬污染修复技术的研究提供方法支持。

技术领域

本发明涉及可溶性铬元素分析技术领域，尤其是涉及一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法。

背景技术

铬广泛存在于自然界中，主要分布于大气、水、土壤及动、植物体中。铬主要以三价铬Cr(III)和六价铬Cr(VI)形式存在，Cr(II)、Cr(IV)和Cr(V)因其易被氧化而不稳定。需要注意的是，铬在生物体内存在的积极意义和毒性大小与其存在的价态有极大的关系。金属铬和Cr(II)的毒性很小甚至无毒；Cr(III)对于维持葡萄糖、脂质和蛋白质的代谢具有重要作用，是生物体必需的微量元素之一；而Cr(VI)却是一种对生物系统有毒性作用的元素，其毒性比Cr(III)大100-1000倍。随着工业的快速发展，由于铬的广泛工业用途，各行各业排放的废水中的铬在水生生物体内富集，近年来调查显示海产品尤其是近海及养殖产品存在一定的铬污染情况。

目前铬形态分析的检测技术主要有HPLC-ICP-MS、IC-ICP-MS、RPLC-ICP-MS、GC-ICP-MS、以及CE-ICP-MS等。其中HPLC与ICP-MS联用技术以不同的色谱分离柱完成不同种类样品分析物的分离，具有元素专一性，线性范围宽，检测限低等特点，且HPLC的流速和ICP-MS的进样速度相匹配，不需要复杂的样品前处理和复杂的接口，是具有高灵敏度和高选择性的形态分析系统，成为目前金属元素形态分析中最有效的检测手段。比如李登科等以HPLC-ICP-MS联用分析方法分析烟草中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)，胡玉军等以HPLC-ICP-MS联用分析方法分析乳制品中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)。然而有关水产品中铬形态的分析方法报道较少，且分析条件较为复杂。陈晓燕等利用HPLC-ICP-MS联用技术，通过在线络合Cr(Ⅲ)的方式，测定了海产品中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)；此外也存在测定总铬含量与Cr(VI)含量，然后根据总铬含量减去Cr(VI)含量间接得到Cr(III)含量的方法(如中国专利申请号CN201410498516，一种定量检测含铬物质中铬元素价态及其含量的方法)，但是铬虽主要以三价铬Cr(III)和六价铬Cr(VI)形式存在，但Cr(II)、Cr(IV)和Cr(V)也存在于样品中，总铬含量是Cr(VI)、Cr(III)，Cr(II)、Cr(IV)和Cr(V)的总和，因此Cr(III)含量并不是简单的总铬含量减去Cr(VI)含量就能得到，这种做法不尊重客观事实。

目前在国家标准GB5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中，主要采用的是强酸消解来测定总铬，铬在强氧化作用下直接转化为6价无机铬，检测结果给人感觉海产品中的铬含量过高，会危害人体健康。因此，对海产品中不同铬形态含量进行摸底调查，准确评估海产品中不同铬形态的分布特征。为进一步研究铬的生理和毒理作用提供数据支撑，为铬污染修复工作提供理论依据，为行政执法部门提供技术支持，对保护海洋环境具有重要意义。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种可定量分析水产品中不同形态铬元素含量的海产品中三价铬与六价铬检测分析方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种海产品中三价铬与六价铬的检测分析方法，包括以下步骤：

S1.海产品预处理制得样品；